Право
Навигация

 

Реклама




 

 

Ресурсы в тему

 

Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

 

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

 

Рейтинг@Mail.ru


Законодательство Российской Федерации

Архив (обновление)

 

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИДОДИАНИЛИНМЕТАНА (ДИФЕНИЛГУАНИДИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1923-04 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 18.08.2004)

(по состоянию на 20 октября 2006 года)

<<< Назад


                                                             Утверждаю
                                                          Руководитель
                                                    Федеральной службы
                                                    по надзору в сфере
                                              защиты прав потребителей
                                              и благополучия человека,
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  18 августа 2004 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
          ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИДОДИАНИЛИНМЕТАНА
           (ДИФЕНИЛГУАНИДИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
              ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.1923-04
   
       1.  Методические указания подготовлены: ГУ НИИ  медицины  труда
   РАМН  (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М.  Малинина,
   Е.Н.   Грицун,   Г.Ф.   Громова),  при   участии   А.И.   Кучеренко
   (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
       2.  Рекомендованы к утверждению на совместном заседании  группы
   Главного   эксперта   Комиссии   по   государственному   санитарно-
   эпидемиологическому  нормированию МЗ РФ по  проблеме  "Лабораторно-
   инструментальное    дело   и   метрологическое    обеспечение"    и
   специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
       3.  Утверждены  и введены в действие Руководителем  Федеральной
   службы  по  надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия
   человека,  Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской
   Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
       4. Введены впервые.
   
                         1. Область применения
   
       Настоящие  методические  указания устанавливают  количественный
   хроматографический  анализ  воздуха  рабочей  зоны  на   содержание
   дифенилгуанидина в диапазоне массовых концентраций от 0,05  до  0,5
   lc/куб. м.
   
                      2. Характеристика вещества
   
       2.1. Структурная формула (не приводится).
       2.2. Эмпирическая формула C  H  N .
                                  13 13 3
       2.3. Молекулярная масса 211,27.
       2.4. Регистрационный номер CAS 102-06-7.
       2.5.  Физико-химические  свойства.  Дифенилгуанидин  -  твердое
   мелкокристаллическое вещество белого цвета без запаха.  Температура
   плавления  не  ниже  145 -С. Дифенилгуанидин слабо  растворяется  в
   воде,  растворим  в  этиловом,  метиловом,  изопропиловом  спиртах,
   ацетонитриле. Растворимость в ацетонитриле составляет 10,7 г в  100
   куб. см растворителя при 20 -С.
       Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
       2.6.   Токсикологическая  характеристика.  Дифенилгуанидин   по
   степени  воздействия на организм относится ко  2  классу  опасности
   (вещество  высокоопасное): вызывает жжение  в  глазах,  покраснение
   век,  горечь  во рту, болезненность в области пищевода.  Длительное
   поступление  пыли  в  организм может привести к разрыхлению  десен,
   понижению кислотности желудочного сока. Длительный контакт с  кожей
   может вызвать дерматиты и экземы.
       Предельно  допустимая  концентрация  (ПДК)  дифенилгуанидина  в
   воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.
   
                       3. Погрешность измерений
   
       Методика    обеспечивает    выполнение    измерений    массовой
   концентрации дифенилгуанидина с относительной погрешностью +/-  15%
   при доверительной вероятности 0,95.
   
                          4. Метод измерений
   
       Измерение   массовой  концентрации  дифенилгуанидина  выполняют
   методом   высокоэффективной   жидкостной   хроматографии   с    УФ-
   детектором.  В  качестве элюента используют  смесь  ацетонитрила  и
   воды  в  объемном  соотношении  20:80  с  добавлением  1  куб.   см
   ортофосфорной кислоты на 1 куб. дм элюента.
       Измерение проводят при длине волны детектора 254 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний   предел   измерения   содержания   дифенилгуанидина   в
   анализируемом объеме раствора - 0,05 мкг.
       Нижний  предел измерения массовой концентрации дифенилгуанидина
   в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 270 куб. дм воздуха).
       Метод  специфичен в условиях производства на  стадиях  сушки  и
   фасовки дифенилгуанидина.
       Определению не мешают анилин, хлорциан.
   
          5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                         материалы и реактивы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
   
               5.1. Средства измерений, вспомогательные
                         устройства, материалы
   
       5.1.1. Жидкостный хроматограф фирмы "Hewlett
   Packard" серии 1050,
   укомплектованный: УФ-детектором;
   изократическим насосом; персональной
   вычислительной машиной Vectra VL2
   с дисплеем Ultra VGA 1280 с программным
   обеспечением HPLC Chem Station или
   интегратором любой марки; печатающим
   устройством Laser 4 Plus, устройством
   для введения образца с петлей
   вместимостью 0,02 куб. см
       5.1.2. Колонка хроматографическая длиной
   250 мм, внутренним диаметром 4,0 мм,
   заполненная сорбентом Spherisorb ODS 2
   с размером частиц 5 мкм, производства
   фирмы "Merck", Германия
       5.1.3. Аспирационное устройство М 822      ТУ 64-1-862-82
       5.1.4. Ротаметр с пределами измерения
   расхода воздуха от 1 до 20 куб. дм/мин.        ТУ 64-1-0801-266-80
       5.1.5. Барометр-анероид М-67               ТУ 2504-1797-95
       5.1.6. Термометр ртутный стеклянный
   лабораторный ТЛ - N 2                          ТУ 25-2021.003-88
       5.1.7. Секундомер СОС пр. 20-2-000 "Агат"
   4290В                                          ГОСТ 5072-79
       5.1.8. Фильтродержатель                    ТУ 95.72.05-77
       5.1.9. Весы лабораторные ВЛР-200           ГОСТ 24104-01
       5.1.10. Гири, набор (1 - 100) г F          ГОСТ 7328-01
                                        1
       5.1.11. Фильтр бумажный обеззоленный
   "синяя лента"                                  ТУ 6-09-1678-86
       5.1.12. Фильтр АФА ВП-10                   ТУ 95-1892-89
       5.1.13. Микрошприц фирмы "Hamilton"
   V = 0,05 куб. см
       5.1.14. Колбы 1-50-2, 1-100-2, 2-1000-2    ГОСТ 1770-74
       5.1.15. Цилиндр 3-250-2, 3-500-2           ГОСТ 1770-74
       5.1.16. Стакан Н-2-25 ТС                   ГОСТ 25336-82
       5.1.17. Пипетка 1-2-1, 2-2-5               ГОСТ 29169-91
       5.1.18. Пипетка 1-1-2-2, 1-1-2-5           ГОСТ 29227-91
       5.1.19. Воронка Бюхнера 2                  ГОСТ 9147-80
       5.1.20. Стакан В-1-400 ТС                  ГОСТ 25336-82
       5.1.21. Сушильный шкаф СНОЛ
   3,5.3,5.3,5/3,5 ИI                             ТУ 16.681.032-84
       5.1.22. Электроплитка                      ГОСТ 14919-83
   
                             5.2. Реактивы
   
       5.2.1. Дифенилгуанидин технический,
   очищенный по п. 9.1.1 данной методики,
   хроматографически чистый в условиях
   анализа п. 9.5 данной методики, с массовой
   долей основного вещества не менее 99%,
   определенной по методике п. 4.3 ТУ
   с абсолютной погрешностью +/- 0,7%         ТУ 2491-43220031-001-01
       5.2.2. Ацетонитрил, ч.д.а.             ТУ 6-09-5437-91
       5.2.3. Спирт этиловый ректификованный
   технический                                ГОСТ 18300-87
       5.2.4. Вода дистиллированная           ГОСТ 6709-72
       5.2.5. Ортофосфорная кислота, х.ч.     ГОСТ 6552-80
       Допускается     применение    других     средств     измерений,
   вспомогательных  устройств, реактивов и материалов,  обеспечивающих
   показатели точности, установленные для данной МВИ.
   
                      6. Требования безопасности
   
       6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные    для    работы    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
       6.2.  При проведении анализов горючих и вредных веществ  должны
   соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
       6.3.  При  выполнении  измерений с  использованием  жидкостного
   хроматографа  соблюдают правила электробезопасности в  соответствии
   с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
   
                7. Требования к квалификации операторов
   
       К  выполнению измерений и обработке их результатов  допускаются
   лица  с  высшим  или  средним специальным  образованием,  прошедшие
   обучение работе на жидкостном хроматографе.
   
                         8. Условия измерений
   
       8.1.  Процессы  приготовления растворов  и  подготовки  проб  к
   анализу   проводят  при  температуре  воздуха  (20   +/-   5)   -С,
   атмосферном  давлении  84  -  106  кПа  и  относительной  влажности
   воздуха не более 80%.
       8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в
   условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
   
                 9. Подготовка к выполнению измерений
   
       Перед   выполнением  измерений  проводятся  следующие   работы:
   очистка   дифенилгуанидина,  приготовление  растворов,   подготовка
   жидкостного      хроматографа,     установление      градуировочной
   характеристики, отбор проб.
   
                     9.1. Приготовление растворов
   
       9.1.1. Очистка дифенилгуанидина.
       Помещают 20,0 г технического продукта дифенилгуанидина в стакан
   вместимостью  400  куб.  см, растворяют в  200  куб.  см  этилового
   спирта,  нагревают  до кипения на электроплитке и  фильтруют  через
   предварительно  подогретую  в сушильном  шкафу  воронку  Бюхнера  с
   бумажным  фильтром "синяя лента", фильтрат охлаждают до температуры
   20 -С.
       Выпавший  осадок  отфильтровывают через фильтр  "синяя  лента",
   тщательно  отжимают и высушивают до постоянной массы  (в  четвертом
   десятичном разряде) в сушильном шкафу при температуре t =  100  +/-
   2 -С.
       9.1.2.    Приготовление    исходного   стандартного    раствора
   дифенилгуанидина с массовой концентрацией 0,25 мг/куб. см.
       Навеску  стандартного  образца  дифенилгуанидина  по  п.  5.2.1
   массой  0,0250 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб.  см,
   растворяют  в 5 куб. см ацетонитрила, затем доводят объем  раствора
   до метки водно-ацетонитрильной смесью, приготовленной по п. 9.1.4.
       Раствор устойчив в течение рабочего дня.
       9.1.3. Приготовление элюента.
       В  мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 200 куб.  см
   ацетонитрила,  1  куб.  см ортофосфорной кислоты  и  доводят  объем
   раствора до метки дистиллированной водой.
       Элюент   готовят  непосредственно  перед  проведением  анализа.
   Приготовленный раствор хранится в течение рабочего дня.
       9.1.4. Приготовление водно-ацетонитрильной смеси.
       В  мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 200 куб.  см
   ацетонитрила  и  доводят  объем раствора до метки  дистиллированной
   водой, перемешивают. Раствор хранится в течение недели.
   
                        9.2. Подготовка прибора
   
       Включение  прибора  и  вывод его на рабочий  режим  проводят  в
   соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
   
          9.3. Подготовка хроматографической колонки к работе
   
       Аналитическую   колонку  устанавливают  в   ячейку   термостата
   хроматографа  и  пропускают через нее элюент со  скоростью  1  куб.
   см/мин. в течение 1 часа в условиях рабочего режима.
   
       9.4. Условия хроматографирования градуировочных растворов
                         и анализируемых проб
   
       Объемный расход элюента                         1 куб. см/мин.
       Объем вводимой пробы                              0,02 куб. см
       Температура термостата                                   30 -С
       Длина волны детектора                                   254 нм
       Время удерживания 8 +/- 0,2 мин.
   
            9.5. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную  характеристику, выражающую зависимость  площади
   пика   (относительные  единицы)  от  содержания   дифенилгуанидина,
   устанавливают по пяти сериям растворов. Каждую серию, состоящую  из
   шести  градуировочных  растворов и "холостого",  готовят  в  мерных
   колбах  вместимостью 50 куб. см. Для этого, в соответствии с  табл.
   1,   в   каждую   колбу  вносят  соответствующий  объем   исходного
   стандартного  раствора  дифенилгуанидина,  приготовленного  по   п.
   9.1.2,  доводят  объемы  растворов до  меток  водно-ацетонитрильной
   смесью, приготовленной по п. 9.1.4.
   
                                                             Таблица 1
   
        РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
                   ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИФЕНИЛГУАНИДИНА
   
   ----------T----------------T---------T------------T--------------¬
   ¦N градуи-¦Стандартный рас-¦Водно-   ¦Концентрация¦Содержание ди-¦
   ¦ровочного¦твор дифенилгуа-¦ацетонит-¦дифенилгуа- ¦фенилгуанидина¦
   ¦раствора ¦нидина (С = 0,25¦рильная  ¦нидина,     ¦в хроматогра- ¦
   ¦         ¦мг/куб. см),    ¦смесь,   ¦мг/куб. см  ¦фируемом      ¦
   ¦         ¦куб. см         ¦куб. см  ¦            ¦объеме, мкг   ¦
   +---------+----------------+---------+------------+--------------+
   ¦1        ¦0               ¦50,0     ¦0           ¦0             ¦
   +---------+----------------+---------+------------+--------------+
   ¦2        ¦0,25            ¦49,75    ¦0,00125     ¦0,025         ¦
   +---------+----------------+---------+------------+--------------+
   ¦3        ¦0,5             ¦49,5     ¦0,0025      ¦0,05          ¦
   +---------+----------------+---------+------------+--------------+
   ¦4        ¦1,0             ¦49,0     ¦0,005       ¦0,1           ¦
   +---------+----------------+---------+------------+--------------+
   ¦5        ¦1,5             ¦48,5     ¦0,0075      ¦0,15          ¦
   +---------+----------------+---------+------------+--------------+
   ¦6        ¦2,0             ¦48,0     ¦0,01        ¦0,2           ¦
   +---------+----------------+---------+------------+--------------+
   ¦7        ¦2,5             ¦47,5     ¦0,0125      ¦0,25          ¦
   L---------+----------------+---------+------------+---------------
   
       Градуировочные растворы устойчивы в течение рабочего дня.
       Каждый  из полученных растворов вводят с помощью микрошприца  в
   инжектор  хроматографа и хроматографируют в условиях,  указанных  в
   п. 9.5.
       По  полученным данным строят градуировочный график  зависимости
   площади     пика    (относительные    единицы)    от     содержания
   дифенилгуанидина в хроматографируемом объеме (мкг).
       Проверку градуировочного графика проводят один раз в месяц  или
   в случае изменения условий анализа.
   
                        9.6. Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 20 куб. дм/мин.  аспирируют  через
   фильтр АФА ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
       Для  измерения 1/2 ПДК дифенилгуанидина необходимо отобрать 270
   куб.  дм  воздуха. Отобранные пробы хранятся в закрытых стаканчиках
   в течение суток.
   
                       10. Выполнение измерения
   
       Аэрозольный  фильтр  помещают  в  стакан,  с  помощью   пипетки
   приливают  2  куб.  см ацетонитрила и растворяют  сорбированный  на
   фильтре дифенилгуанидин. Затем с помощью пипетки приливают  8  куб.
   см дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
       Степень  десорбции  дифенилгуанидина с фильтра  составляет  94%
   (определена экспериментально).
       Полученный  раствор  с помощью микрошприца  вводят  в  инжектор
   хроматографа и хроматографируют в условиях, указанных в п. 9.4,  не
   менее 3 раз.
       По  полученным  протоколам  определяют  среднее  арифметическое
   значение   площадей   пиков  дифенилгуанидина.  По   калибровочному
   графику   находят   содержание  дифенилгуанидина  в   анализируемом
   растворе (мкг).
   
                 11. Вычисление результатов измерения
   
       Массовую  концентрацию дифенилгуанидина в воздухе рабочей  зоны
   (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                            С = ------------,
                                б х V х 0,94
   
       где:
       а  -  содержание дифенилгуанидина, найденное по градуировочному
   графику, мкг;
       в - общий объем анализируемого раствора, куб. см;
       0,94  -  степень извлечения дифенилгуанидина с фильтра получена
   экспериментально;
       б - объем пробы, взятой для анализа, куб. см;
       V  -  объем  воздуха, отобранного для анализа и приведенного  к
   нормальным условиям, куб. дм (Прилож. 1).
   
                  12. Оформление результатов анализа
   
       Результат количественного анализа представляют в виде:
       С  +/-  ДЕЛЬТА  мг/куб.  м  при Р =  0,95,  где  +/-  ДЕЛЬТА  -
   характеристика абсолютной погрешности.
       Значение ДЕЛЬТА = +/- 0,15 х С мг/куб. м при Р = 0,95.
   
                     13. Контроль погрешности МВИ
   
                                                             Таблица 2
   
            ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВА
             ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА
                ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦    Диапазон     ¦ Наименование метрологической характеристики  ¦
   ¦  определяемых   +--------------T-----------------T-------------+
   ¦  концентраций   ¦характеристика¦    норматив     ¦норматив     ¦
   ¦дифенилгуанидина,¦ погрешности, ¦  оперативного   ¦оперативного ¦
   ¦    мг/куб. м    ¦ +/- дельта, %¦    контроля     ¦контроля вос-¦
   ¦                 ¦              ¦ точности, K, %  ¦производимос-¦
   ¦                 ¦              ¦(Р = 0,90, m = 3)¦ти, Д, % (Р =¦
   ¦                 ¦              ¦                 ¦0,95, m = 2) ¦
   +-----------------+--------------+-----------------+-------------+
   ¦от 0,05 до 0,5   ¦15            ¦13               ¦8            ¦
   L-----------------+--------------+-----------------+--------------
   
        13.1. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости
   
       Образцами  для  оперативного контроля являются  реальные  пробы
   воздуха  рабочей зоны. Отбор проб воздуха осуществляют одновременно
   на два фильтра с использованием двух каналов аспиратора.
       Отобранные  пробы анализируют в точном соответствии с  прописью
   методики,  максимально  варьируя условия проведения  анализа,  т.е.
   получают  два  результата  анализа  двумя  аналитиками,  используют
   разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.
       Контроль   воспроизводимости   проводят   путем    сравнивания
   результата   контрольной   процедуры   D   с  нормативом  контроля
                                           к
   воспроизводимости D .
                      н
       Рассчитывают   результат   контрольной  процедуры  D ,  равный
                                                           к
   расхождению двух результатов измерений концентраций
   
                        D  - |C  - С | <= D ,
                         к     1    2      н
   
       где:
       С ,  С   -  результаты измерения двух проб воздуха, отобранных
        1    2
   одновременно на два фильтра на двух каналах аспиратора;
       D  = 0,07 х C - норматив контроля воспроизводимости;
        н
       С - среднее арифметическое результатов двух измерений.
       Если   выполняется  условие  D  <=  D ,  то  воспроизводимость
                                     к      н
   измерения считается удовлетворительной.
       При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент
   повторяют,  при повторном превышении указанного норматива  выясняют
   причины и по возможности устраняют их.
   
         13.2. Оперативный контроль погрешности МВИ с помощью
                        аттестованных растворов
   
       13.2.1. Приготовление аттестованных растворов дифенилгуанидина.
       Навеску  стандартного  образца  дифенилгуанидина  по  п.  5.2.1
   массой  0,0250 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб.  см,
   растворяют  с  помощью  ультразвуковой  установки  в  5   куб.   см
   ацетонитрила,  затем  доводят  объем  раствора  до   метки   водно-
   ацетонитрильной  смесью,  приготовленной  по  п.  9.1.4,   получают
   исходный раствор с массовой концентрацией 0,25 мг/куб. см.
       В  три  мерные  колбы  вместимостью по 50 куб.  см  помещают  с
   помощью  пипетки 0,4; 1,2; 2,0 куб. см исходного раствора и доводят
   до  метки водно-ацетонитрильной смесью, приготовленной по п. 9.1.4.
   Получают   растворы  с  массовыми  концентрациями  дифенилгуанидина
   0,002  мг/куб. см (раствор 1), 0,006 мг/куб. см (раствор  2),  0,01
   мг/куб. см (раствор 3).
       Значения   относительной  погрешности  приготовления   массовой
   концентрации  дифенилгуанидина  в аттестованном  растворе  N  1  не
   превышает +/- 5,8%, в растворе N 2 - +/- 3,3%, в растворе N 3 - +/-
   3,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.
       13.2.2.  Измерение  массовой  концентрации  дифенилгуанидина  в
   аттестованных растворах.
       Каждый  из  полученных по п. 13.2.1 растворов вводят с  помощью
   микрошприца в инжектор хроматографа и хроматографируют  в  условиях
   п. 9.4.
       Массу  дифенилгуанидина в анализируемом объеме раствора а,  мкг
   определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
       Массовую  концентрацию  дифенилгуанидина  С,  мг/куб.   см,   в
   анализируемом растворе рассчитывают по формуле:
   
                                     а
                              C = --------.
                                  б х 1000
   
       13.2.3. Обработка результатов контроля погрешности MBИ.
       Рассчитывают  среднее арифметическое значение результатов  двух
   измерений дифенилгуанидина в аттестованном растворе:
   
                                 С  + С
                                  1    2
                             С = -------,
                                    2
   
       где:
       C , C  - результаты измерений дифенилгуанидина в аттестованном
        1   2
   растворе.
       Точность   измерения   считается   удовлетворительной,    если
   полученное значение удовлетворяет условию:
   
                              |C  - С| <= K,
                                0
   
       где:
       С  -   результат   контрольного   измерения   концентрации   в
   аттестованном растворе;
       K = 0,13 х С - норматив контроля точности;
       С   -   аттестованное   значение   массовой   концентрации   в
        0
   аттестованной смеси.
       Если      точность      контрольных     измерений      признана
   неудовлетворительной,   эксперимент  повторяют   с   использованием
   других  проб.  При несоответствии полученных результатов  норматива
   контроля точности выясняют причины и устраняют их.
   
                  14. Нормы затрат времени на анализ
   
       Для проведения серии анализов из трех проб требуется 2 ч.
   
       Методические указания разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама",  г.
   Москва  (В.С. Рыжов); Аналитическая лаборатория НИЦ ОАО  "Химпром",
   г. Новочебоксарск (З.А. Ибрагимова, Л.А. Екатеринина).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
           ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
       Приведение  объема воздуха к стандартным условиям  (температура
   20 -С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) x P
                               t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33  кПа  =  760 мм
   рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов  (Прилож. 2).  Для  приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
              КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                        К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ------------------------------------------------------------------------------¬
   ¦                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------+
   ¦ t ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/  ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦-C ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦750   ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
          УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
                     И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
   
       1. Аммиачно-калиевая селитра
       2. Гексафторбутанол
       3. Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
       4. Дифенилгуанидин (фотометрия)
       5. Кватернидин
       6. Метиленхлорид
       7. Толуилендиизоцианат
       8. Хладон 227 еа
       9. Хладон 227 са
       10. Хлористый метил
       11. Хлористый этил
       12. Хлороформ
       13. Цианхлорид
       14. Четыреххлористый углерод
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 4
   
             ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
           "МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦    Ссылка на опубликованные методические     ¦
   ¦                 ¦                  указания                    ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Препарат ОЛИПИФАТ¦Спектрофотометрическое измерение массовых кон-¦
   ¦                 ¦центраций лигнина модифицированного, гидролиз-¦
   ¦                 ¦ного, окисленного (лигнин) в воздухе рабочей  ¦
   ¦                 ¦зоны. МУК 4.1.1700-03, дата утв. 29.06.2003.  ¦
   ¦                 ¦Вып. 44                                       ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Углерода диоксид ¦Портативный газоанализатор ПГА - зарегистриро-¦
   ¦                 ¦ван в государственном реестре средств измере- ¦
   ¦                 ¦ний под N 17679-04 и допущен к применению в   ¦
   ¦                 ¦в Российской Федерации                        ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   

<<< Назад

 
Реклама

Новости


Реклама

Новости сайта Тюрьма


Hosted by uCoz