Право
Навигация

 

Реклама




 

 

Ресурсы в тему

 

Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

 

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

 

Рейтинг@Mail.ru


Законодательство Российской Федерации

Архив (обновление)

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,2,3,4,4,4-ГЕКСАФТОР-1-БУТАНОЛ (ГЕКСАФТОРБУТАНОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1926-04 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 18.08.2004)

(по состоянию на 20 октября 2006 года)

<<< Назад


                                                             Утверждаю
                                                          Руководитель
                                                    Федеральной службы
                                                    по надзору в сфере
                                              защиты прав потребителей
                                              и благополучия человека,
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  18 августа 2004 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
        ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
          2,2,3,4,4,4-ГЕКСАФТОР-1-БУТАНОЛ (ГЕКСАФТОРБУТАНОЛА)
                        В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.1926-04
   
       1.  Методические указания подготовлены: ГУ НИИ  медицины  труда
   РАМН  (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М.  Малинина,
   Е.Н.   Грицун,   Г.Ф.   Громова),  при   участии   А.И.   Кучеренко
   (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
       2.  Рекомендованы к утверждению на совместном заседании  группы
   Главного   эксперта   Комиссии   по   государственному   санитарно-
   эпидемиологическому  нормированию МЗ РФ по  проблеме  "Лабораторно-
   инструментальное    дело   и   метрологическое    обеспечение"    и
   специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
       3.  Утверждены  и введены в действие Руководителем  Федеральной
   службы  по  надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия
   человека,  Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской
   Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
       4. Введены впервые.
   
                         1. Область применения
   
       Настоящие  методические  указания устанавливают  количественный
   газохроматографический анализ воздуха рабочей  зоны  на  содержание
   2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол  (гексафторбутанола)  в   диапазоне
   массовых концентраций от 1 до 25 мг/куб. м.
   
                      2. Характеристика вещества
   
       2.1. Структурная формула (не приводится).
       2.2. Эмпирическая формула C H F O.
                                  4 4 6
       2.3. Молекулярная масса 182,08.
       2.4. Регистрационный номер CAS 382-31-0.
       2.5. Физико-химические свойства. Гексафторбутанол - бесцветная
   жидкость,  с   характерным   запахом, Т    , - 114 -С, плотность -
                                          кип.
   1,58 г/куб. см    (при 20 -С),  показатель    преломления - 1,338.
   Растворим  в  органических  растворителях,  в  воде практически не
   растворим, образует эмульсию.
       Агрегатное состояние в воздухе - пары.
       2.6. Токсикологическая характеристика
       Гексафторбутанол является веществом с выраженным  наркотическим
   действием.
       Ориентировочный    безопасный   уровень   воздействия    (ОБУВ)
   гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны - 2 мг/куб. м.
   
                       3. Погрешность измерений
   
       Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата
   2)   U   =   0,20С  мг/куб.  м  (С  -  результат  измерений),   что
   соответствует   границам   относительной  погрешности   результатов
   измерений (дельта) +/- 20% при доверительной вероятности 0,95.
   
                          4. Метод измерений
   
       Измерение  массовой  концентрации гексафторбутанола  в  воздухе
   рабочей    зоны   выполняют   газохроматографическим   методом    с
   использованием пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в хлорбензол.
       Нижний   предел   измерения  содержания   гексафторбутанола   в
   анализируемом объеме пробы 0,0017 мкг.
       Нижний   предел  измерения  концентрации  гексафторбутанола   в
   воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).
       Метод  селективен  в  условиях производства  гексафторбутанола.
   Пары  толуола  не должны присутствовать в воздухе  рабочей  зоны  в
   месте отбора проб.
   
          5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                          материалы, реактивы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
   
       5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
       5.1.1. Газовый хроматограф серии "Кристалл-
   5000",  оснащенный пламенно-ионизационным
   детектором (ПИД),  с  чувствительностью по
                            -8
   пропану не менее 1,0 х 10   мг/куб. см
       5.1.2. Колонка хроматографическая капиллярная
   кварцевая длиной 25 м, внутренним диаметром
   0,32 мм с неподвижной фазой SE-52
       5.1.3. Программно-аппаратный комплекс
   "Хроматэк Аналитик" для приема и обработки
   хроматографических пиков
       5.1.4. Весы аналитические типа ВЛА-200          МРТУ 24104-88Е
       5.1.5. Аспирационное устройство мод. 822        ТУ 64-1-862-77
       5.1.6. Колбы мерные, вместимостью 25; 50;
   250 куб. см                                          ГОСТ 1770-74Е
       5.1.7. Цилиндры мерные вместимостью 20 куб. см   ГОСТ 1770-74Е
       5.1.8. Пипетки вместимостью 1,0 и 5,0 куб. см    ГОСТ 29227-91
       5.1.9. Шприц МШ-1                                 ТУ 2.833.104
       5.1.10. Поглотительные сосуды Рихтера         ТУ 25-11-1136-75
       5.1.11. Термометр ТЛ-31-А, предел измерений
   0 - 100 -С                                           ГОСТ 28498-90
       5.1.12. Барометр-анероид М-67                  ТУ 2504-1797-75
   
       5.2. Реактивы
       5.2.1. Гексафторбутанол, содержание
   основного вещества не менее 99%            ТУ 2421-149-05807960-03
       5.2.2. Хлорбензол, ч.д.а                           ТУ 6П-50-68
       5.2.3. Толуол, ч.д.а, плотность 0,866 г/куб. см,
   содержание основного вещества не менее 99,5%          ГОСТ 5789-78
       5.2.4. Азот газообразный                          ГОСТ 9293-74
       5.2.5. Водород технический                        ГОСТ 3022-80
       5.2.6. Воздух сжатый, класс загрязненности 1     ГОСТ 17433-80
       Допускается  применение иных средств измерений, вспомогательных
   устройств,   реактивов  и  материалов,  обеспечивающих   показатели
   точности, установленные для данной МВИ.
   
                      6. Требования безопасности
   
       6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные    для    работы    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
       6.2.  При проведении анализов горючих и вредных веществ  должны
   соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
       6.3.   При   выполнении  измерений  с  использованием  газового
   хроматографа  соблюдают правила электробезопасности в  соответствии
   с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
       6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением
   до   15   МПа  (150  кГс/кв.  см)  необходимо  соблюдать   "Правила
   устройства  и  безопасной  эксплуатации стационарных  компрессорных
   установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15  МПа  (150
   кГс/куб.   см)",   а   также  "Правила  устройства   и   безопасной
   эксплуатации  сосудов,  работающих под давлением"  (ПБ  10-115-96),
   утвержденные Постановлением Гостехнадзора России 18.04.1995  N  20,
   ГОСТ  12.2.085. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив
   на нем понижающий редуктор.
   
                7. Требования к квалификации операторов
   
       К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц
   с  высшим или средним специальным образованием, имеющие опыт работы
   в  химической лаборатории, с сосудами под давлением, с  токсичными,
   едкими и легковоспламеняющимися веществами, и на хроматографе.
   
                         8. Условия измерений
   
       8.1.  При  выполнении  измерений  отбор  проб  производится   в
   условиях окружающей среды.
       8.2.  В лабораторных помещениях значения климатических факторов
   должны находиться в следующих пределах:
       - температура воздуха (20 +/- 5) -С;
       - атмосферное давление от 84 до 106 кПа;
       -  относительная влажность воздуха не более 80% при температуре
   25 -С.
   
                 9. Подготовка к выполнению измерений
   
       При   подготовке  к  выполнению  измерений  проводят  следующие
   работы:   подготовка  хроматографа  и  хроматографической  колонки,
   приготовление    стандартного    раствора    гексафторбутанола    и
   градуировочных     растворов    гексафторбутанола,     установление
   градуировочной характеристики, отбор проб.
       9.1. Подготовка хроматографической колонки
       Подготовку хроматографической колонки с неподвижной фазой SE-52
   выполняют  по  инструкции,  прилагаемой  к  хроматографу.   Колонку
   помещают  в  термостат хроматографа и, не присоединяя к  детектору,
   кондиционируют  в  течение  24  ч в потоке  газа-носителя  (азота),
   повышая  температуру от 50 до 180 -С со скоростью 5  -С/мин.  После
   этого    колонку    присоединяют   к   детектору    и    продолжают
   кондиционировать  до  стабилизации нулевой линии  при  максимальной
   чувствительности прибора.
       9.2. Подготовка измерительной аппаратуры
       Включение и подготовку хроматографа к анализу, вывод прибора на
   рабочий   режим   проводят   в  соответствии   с   инструкцией   по
   эксплуатации прибора.
       9.3. Приготовление раствора внутреннего стандарта
       9.3.1. Приготовление исходного раствора толуола
       В  мерную  колбу вместимостью 50 куб. см, содержащую  около  20
   куб.   см  хлорбензола  и  взвешенную  на  аналитических  весах   с
   точностью  до  0,0001  г,  вводят 0,55  куб.  см  толуола  (пипетка
   вместимостью  1  куб.  см), закрывают пробкой и  вновь  взвешивают.
   Объем   раствора   доводят  хлорбензолом  до  метки   и   тщательно
   перемешивают.
       Массовую    концентрацию    толуола   в   исходном    растворе
   С  (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
    u
   
                                     m  - m
                                      1    0
                                С  = -------,                     (1)
                                 u      V
                                         к
   
       где:
       m  - масса мерной колбы до введения толуола, г;
        0
       m  - масса мерной колбы после введения толуола, г;
        1
       V  - вместимость   мерной колбы,  куб. см.
        к
       Раствор устойчив в течение 30 дней.
       9.3.2.  Приготовление раствора внутреннего стандарта  (раствора
   толуола) с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см
       В  мерную колбу номинальной вместимостью 50 куб. см, содержащую
   около   20  куб.  см  хлорбензола,  вводят  точный  объем  аликвоты
   исходного  раствора толуола, рассчитанного по формуле 1,  закрывают
   пробкой  и  тщательно  перемешивают. Затем объем  раствора  доводят
   хлорбензолом до метки, еще раз тщательно перемешивают.
       Массовую   концентрацию   толуола   в   стандартном   растворе
   С   (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
    сm
   
                                   V
                                    u
                        С   = С  x --,                            (2)
                         сm    u   V
                                    к
   
       где:
       С  - массовая  концентрация   толуола  в  исходном   растворе,
        u
   мкг/куб. см;
       V  - объем исходного  раствора  толуола,  введенного в  мерную
        u
   колбу, куб. см;
       V  - вместимость  мерной  колбы, куб. см.
        к
       Раствор устойчив в течение 5 дней.
       9.4.  Приготовление  стандартных растворов гексафторбутанола  в
   хлоробензоле
       9.4.1. Приготовление исходного раствора гексафторбутанола
       В  мерную  колбу вместимостью 50 куб. см, содержащую  около  20
   куб.   см  хлорбензола  и  взвешенную  на  аналитических  весах   с
   точностью  до  0,0001  г,  вводят 0,32  куб.  см  гексафторбутанола
   (пипетка  вместимостью 1 куб. см), перемешивают и вновь взвешивают.
   Объем   раствора   доводят  хлорбензолом  до  метки   и   тщательно
   перемешивают.
       Массовую концентрацию  гексафторбутанола  в  исходном растворе
   С* (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
    u
   
                                        m* - m*
                                         1    0
                                   С* = -------,                  (3)
                                    u      V*
                                            к
   
       где:
       m* - масса мерной колбы до введения гексафторбутанола, г;
        0
       m* - масса мерной колбы после введения гексафторбутанола, г;
        1
       V* - вместимость мерной колбы,куб. см;
        к
       Раствор устойчив в течение 30 дней.
       9.4.2. Приготовление стандартного раствора гексафторбутанола  с
   массовой концентрацией 50 мкг/куб. см
       В мерную колбу номинальной вместимостью 250 куб. см, содержащую
   около  100  куб.  см  хлорбензола,  вводят  точный  объем  аликвоты
   исходного  раствора гексафторбутанола, рассчитанного по формуле  3,
   закрывают  пробкой  и  перемешивают. Затем объем  раствора  доводят
   хлорбензолом до метки, еще раз тщательно перемешивают.
       Массовую концентрацию гексафторбутанола в стандартном растворе
   С   (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
    cm
   
                                        V*
                                         u
                             С   = C* x --,                       (4)
                              cm    u   V
                                         к
   
       где:
       С* - массовая   концентрация   гексафторбутанола   в  исходном
        u
   растворе, мкг/куб. см;
       V* - объем исходного раствора гексафторбутанола, введенного  в
        u
   мерную колбу, куб. см;
       V  - вместимость мерной колбы, куб. см.
        к
       Стандартный раствор используют в день приготовления.
       9.4.3. Установление градуировочной характеристики
       Для  градуировки хроматографа готовят пять одинаковых серий  из
   четырех градуировочных растворов гексафторбутанола в хлорбензоле  -
   холостая, в начале, середине и конце диапазона измерений  (i  =  1,
   2,   3,  4),  используя  приготовленный  по  п.  9.4.2  стандартный
   раствор.   Градуировочные   растворы  готовят   в   мерных   колбах
   вместимостью  25  куб.  см.  Порядок  приготовления  градуировочных
   растворов приведен в табл. 1.
   
                                                             Таблица 1
   
        РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
                   ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ГЕКСАФТОРБУТАНОЛА
   
   ------T--------------------------------------T-------------------¬
   ¦N    ¦      Градуировочный раствор (ГР)     ¦     Содержание    ¦
   ¦стан-+-------------T-----------T------------+гексафторбутанола в¦
   ¦дарта¦стандартный  ¦хлорбензол,¦концентрация¦хроматографируемом ¦
   ¦     ¦раствор гек- ¦  куб. см  ¦гексафторбу-¦    объеме, мкг    ¦
   ¦     ¦сафторбутано-¦           ¦танола,     ¦                   ¦
   ¦     ¦ла, куб. см  ¦           ¦мкг/куб. см ¦                   ¦
   +-----+-------------+-----------+------------+-------------------+
   ¦1    ¦0            ¦25,0       ¦0           ¦0                  ¦
   +-----+-------------+-----------+------------+-------------------+
   ¦2    ¦1,0          ¦24,0       ¦2,0         ¦0,0017             ¦
   +-----+-------------+-----------+------------+-------------------+
   ¦3    ¦5,0          ¦20,0       ¦10,0        ¦0,0083             ¦
   +-----+-------------+-----------+------------+-------------------+
   ¦4    ¦25,0         ¦0,0        ¦50,0        ¦0,0417             ¦
   L-----+-------------+-----------+------------+--------------------
   
       Градуировочную характеристику, выражающую зависимость отношения
   площади  пика гексафторбутанола к площади пика толуола от  массовой
   концентрации  гексафторбутанола устанавливают  по  5  сериям  из  4
   градуировочных растворов.
       Массовую  концентрацию  гексафторбутанола С   (мкг/куб. см)  в
                                                  гр
   градуировочных растворах рассчитывают по формуле:
   
                                 С   x V*
                                  cm    cm
                           С   = ---------,                       (5)
                            гр      V
                                     к
   
       где:
       С   - массовая  концентрация  гексафторбутанола в  стандартном
        cm
   растворе, мкг/куб. см;
       V* - объем стандартного раствора, введенного в  мерную  колбу,
        сm
   куб. см;
       V  - вместимость мерной колбы для приготовления градуировочных
        к
   растворов, куб. см.
       Градуировку   проводят  в  день  приготовления   градуировочных
   растворов.  Для  этого  в пробирках смешивают  5  куб.  см  каждого
   градуировочного   раствора   гексафторбутанола   и   1   куб.    см
   стандартного     раствора    толуола.    При    этом     содержание
   гексафторбутанола  в 6 куб. см градуировочных  растворов  равно  0,
   10,  50 и 250 мкг, содержание толуола постоянно и равно 100 мкг для
   всех градуировочных растворов.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Температура колонки                                     135 -С
       Температура испарителя                                  150 -С
       Температура детектора                                   175 -С
       Скорость потока газа-носителя (азот)
   через колонку                                     1,0 куб. см/мин.
       Коэффициент деления потока                                1:10
       Скорость потока водорода                       25 куб. см/мин.
       Скорость потока воздуха                       250 куб. см/мин.
       Объем вводимой пробы                                 1 куб. мм
       Время удерживания гексафторбутанола                5 мин. 55 с
       Время удерживания толуола                          6 мин. 15 с
       С помощью микрошприца МШ-1,  проверенного  на  чистоту, вводят
   1 куб. мм  градуировочной  смеси  в  испаритель хроматографа через
   самоуплотняющуюся   мембрану.  Каждый    градуировочный    раствор
   хроматографируют   не  менее  пяти  раз  (j = 1 - 5).   Определяют
   отношение  площади  пика  гексафторбутанола к площади пика толуола
   S   = S       /S         и  вычисляют  его  среднее  значение  для
    ij    ij(ГФБ)  ij(тол)
   каждой i-го градуировочного раствора по формуле:
   
                                      n
                                     SUM S
                                _    i=1  ij
                                S  = -------,                     (6)
                                 i      n
   
       где:
       S   -  измеренное    значение    отношения   площадей    пиков
        ij
   гексафторбутанола и толуола;
       n - количество   введенных  проб   каждой i-го градуировочного
   раствора.
       Проводят проверку сходимости выходных сигналов по п. 13.1.
       Вычисляют    значение    градуировочного   коэффициента    К ,
                                                                   i
   (мкг/куб. см)/ед. счета)  для каждого градуировочного раствора  по
   формуле:
   
                                      C
                                       i
                                 K  = --,                         (7)
                                  i   _
                                      S
                                       i
   
       где:
       С  - массовая концентрация  гексафторбутанола в градуировочном
        i
   растворе, мкг/куб. см;
       _
       S  - среднее из 5 измерений значение отношения площадей  пиков
        i
   гексафторбутанола и толуола соответственно.
       Получают  значения  градуировочного  коэффициента  в   начале,
   середине и конце диапазона измерений. Вычисляют  среднее  значение
   по формуле:
   
                                  m
                                 SUM K
                                 i=1  i
                             К = ------,                          (8)
                                   m
       где  m  - количество приготовленных градуировочных растворов  в
   диапазоне измерения.
       Периодический  контроль погрешности установления градуировочных
   коэффициентов проводят в соответствии с формулой 13.
       Процедуру проверки градуировочных коэффициентов проводят 1  раз
   в  квартал,  после  ремонта  хроматографа,  при  поступлении  новой
   партии реактивов.
       9.5. Отбор проб воздуха
       Исследуемый  воздух аспирируют со скоростью 1  куб.  дм/мин.  в
   течение  10  мин. через поглотительный сосуд Рихтера, содержащий  4
   куб.  см  хлорбензола.  Для определения 1/2 ОБУВ  гексафторбутанола
   необходимо  отобрать 10 куб. дм воздуха. По окончании отбора  концы
   сосуда закрывают стеклянными заглушками. Проба хранится не более  8
   ч.  При  отборе пробы фиксируется температура воздуха и атмосферное
   давление.
   
                       10. Выполнение измерений
   
       Для   выполнения  измерений  хроматограф  выводят   на   режим,
   указанный в п. 9.4.
       Содержимое   поглотительного   сосуда   Рихтера   количественно
   переносят в мерный цилиндр вместимостью 10 куб. см, объем  раствора
   доводят   до  5  куб.  см  хлорбензолом,  приливают   1   куб.   см
   стандартного  раствора толуола (пипетка вместимостью  1  куб.  см),
   перемешивают  и  1  куб. мм полученной смеси  шприцем  МШ-1  вводят
   через  самоуплотняющуюся  мембрану в  испаритель  хроматографа.  На
   хроматограмме измеряют площади пиков гексафторбутанола и толуола  и
   вычисляют  их  отношение.  Ввод осуществляется  3  раза.  Вычисляют
   среднее значение и проверяют сходимость сигналов по п. 13.1.
   
                 11. Вычисление результатов измерений
   
       По   рассчитанному   среднему  отношению   площадей   пиков   и
   установленному   ранее   градуировочному  коэффициенту   определяют
   массовую концентрацию гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны  (С,
   мг/куб. м) по формуле:
   
                                  K x S   x V
                                       ср    пр
                              С = -------------,                  (9)
                                       V
                                        20
   
       где:
       S   - среднее   значение   отношения площадей  пиков,  из трех
        ср
   измерений;
       К - градуировочный коэффициент, (мкг/куб. см)/ед. счета;
       V   - объем пробы поглотительного раствора, куб. см;
        пр
       V   - объем пробы воздуха, пропущенного   через поглотительные
        20
   сосуды Рихтера, приведенного к стандартным  условиям  (Прилож. 1),
   куб. дм.
   
                 12. Оформление результатов измерений
   
       Результат измерений записывается в виде (С +/- ДЕЛЬТА)  мг/куб.
   м,  Р  =  0,95,  где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности,  значение
   ДЕЛЬТА = 0,20 x С, мг/куб. м.
   
                   13. Контроль погрешности методики
   
                                                             Таблица 2
   
         НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА
                            РЕЗУЛЬТАТОВ КХА
   
   -------------T------------T--------------T------------T----------¬
   ¦Диапазон    ¦Расширенная ¦Приемлемость  ¦Приемлемость¦Стабиль-  ¦
   ¦определяемых¦неопределен-¦выходных сиг- ¦построения  ¦ность гра-¦
   ¦концентраций¦ность изме- ¦налов хромато-¦градуировоч-¦дуировоч- ¦
   ¦гексафторбу-¦рений (при  ¦графа, d      ¦ной характе-¦ной харак-¦
   ¦танола,     ¦коэффициенте¦              ¦ристики, К  ¦теристики,¦
   ¦мг/куб. м   ¦охвата 2), U¦              ¦          г ¦К         ¦
   ¦            ¦            ¦              ¦            ¦ сm       ¦
   +------------+------------+--------------+------------+----------+
   ¦от 1 до 25  ¦0,20 С      ¦(Р = 0,95) 15%¦(Р = 0,95)  ¦10%       ¦
   ¦            ¦            ¦(для n = 5 при¦8%          ¦          ¦
   ¦            ¦            ¦градуировке)  ¦            ¦          ¦
   ¦            ¦            ¦12% (для n = 3¦            ¦          ¦
   ¦            ¦            ¦при измерении)¦            ¦          ¦
   L------------+------------+--------------+------------+-----------
   
       Метрологические характеристики приведены в виде зависимости  от
   значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе  -
   С.
       13.1. Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа
       Контролируемым   параметром   является   относительный   размах
   выходных   сигналов   (площадей   пиков)   хроматографа.   Контроль
   осуществляется при проведении градуировки, выполнении  измерений  и
   при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.
       Расчет ведется по формуле:
   
                             S    - S
                              max    min
                             ----------- x 100 <= d,             (10)
                                 S
                                  cр.
   
       где:
       S    - максимальная  площадь   хроматографического  пика,  ед.
        max
   счета;
       S    -  минимальная   площадь    хроматографического     пика,
        min
   ед. счета;
       S    - среднее  арифметическое    значение   площадей   пиков,
        cр.
   полученных при параллельных вводах проб;
       d - норматив контроля, d = l5% (для n =  5  при  градуировке),
   d = 12% (для n = 3 при измерении).
       13.2.    Проверка    приемлемости   построения   градуировочной
   характеристики
       Контролируемым   параметром  является  размах   трех   значений
   градуировочных     коэффициентов,     отнесенный     к     среднему
   арифметическому.  Качество  градуировки считают  удовлетворительным
   при выполнении условия:
   
                              K    - K
                               max    mix
                              ----------- x 100 <= K ,           (11)
                                  K                 г
   
       K    - максимальное значение градуировочного коэффициента;
        max
       K    - минимальное значение градуировочного коэффициента;
        mix
       К - среднее    арифметическое     значение     градуировочного
   коэффициента вещества по трем значениям диапазона измерений;
       К  - норматив контроля, К  <= 8% (Р = 0,95).
        г                       г
       Контроль  проводят  каждый раз при установлении  градуировочной
   характеристики.
       Если   условие  не  выполняется,  то  проводят  переградуировку
   прибора.
       13.3.   Периодический   контроль  стабильности   градуировочной
   характеристики
       Контролируемым   параметром  является   модуль   относительного
   отклонения   полученного  при  контроле  значения   градуировочного
   коэффициента  от  ранее установленного. Контроль проводят  не  реже
   одного  раза  в  квартал,  а  также  при  смене  колонки,  промывке
   детектора и т.д. Частота контроля может быть увеличена при  большой
   интенсивности   работы   прибора.   Контроль   проводят   по    ГР,
   приготовленным  в  соответствии с п.  9.4.  Используют  два  ГР,  в
   которых массовые концентрации гексафторбутанола находятся в  начале
   и конце рабочего диапазона измерений.
       Результаты   контроля  считают  положительными  при  выполнении
   условия:
   
                              К  - K
                               g
                              ------ x 100 <= K  ,               (12)
                                K              cm
   
       К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;
       К  - вновь вычисленное значение градуировочного  коэффициента;
        g
       K   - норматив контроля, K   <= 10%.
        cm                       cm
       При  отрицательных  результатах  контроля  необходимо  провести
   переградуировку прибора.
   
                  14. Нормы затрат времени на анализ
   
       Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.
   
       Методические   указания   разработаны:   ФГУП   НИИ    гигиены,
   профпатологии  и  экологии человека ФУ "Медбиоэкстрем"  при  МЗ  РФ
   (А.И. Николаевым).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
           ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
       Приведение  объема воздуха к стандартным условиям  (температура
   20 -С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) x P
                                1
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
        1
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33  кПа  =  760  мм
   рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов  (Прилож. 2).  Для  приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           1
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
              КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                        К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ------------------------------------------------------------------------------¬
   ¦                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------+
   ¦ t ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/  ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦-C ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦750   ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
          УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
                     И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
   
       1. Аммиачно-калиевая селитра
       2. Гексафторбутанол
       3. Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
       4. Дифенилгуанидин (фотометрия)
       5. Кватернидин
       6. Метиленхлорид
       7. Толуилендиизоцианат
       8. Хладон 227 еа
       9. Хладон 227 са
       10. Хлористый метил
       11. Хлористый этил
       12. Хлороформ
       13. Цианхлорид
       14. Четыреххлористый углерод
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 4
   
             ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
       "МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ
                    ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦Ссылка на опубликованные методические указания¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Препарат ОЛИПИФАТ¦Спектрофотометрическое измерение массовых     ¦
   ¦                 ¦концентраций лигнина модифицированного,       ¦
   ¦                 ¦гидролизного, окисленного (лигнин) в воздухе  ¦
   ¦                 ¦рабочей зоны. МУК 4.1.1700-03, дата утв.      ¦
   ¦                 ¦29.06.2003. Вып. 44                           ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Углерода диоксид ¦Портативный газоанализатор ПГА -              ¦
   ¦                 ¦зарегистрирован в государственном реестре     ¦
   ¦                 ¦средств измерений под N 17679-04 и допущен к  ¦
   ¦                 ¦применению в Российской Федерации             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   

<<< Назад

 
Реклама

Новости


Реклама

Новости сайта Тюрьма


Hosted by uCoz