Право
Навигация

 

Реклама




 

 

Ресурсы в тему

 

Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

 

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

 

Рейтинг@Mail.ru


Законодательство Российской Федерации

Архив (обновление)

 

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-АЛЛИЛ-N-(2,4,6-ТРИМЕТИЛФЕНИЛАМИНОКАРБОНИЛМЕТИЛ) МОРФОЛИНИЯ БРОМИДА (КВАТЕРНИДИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1922-04. (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 18.08.2004)

(по состоянию на 20 октября 2006 года)

<<< Назад


                                                             Утверждаю
                                                          Руководитель
                                                    Федеральной службы
                                                    по надзору в сфере
                                              защиты прав потребителей
                                              и благополучия человека,
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  18 августа 2004 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
        СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
     N-АЛЛИЛ-N-(2,4,6-ТРИМЕТИЛФЕНИЛАМИНОКАРБОНИЛМЕТИЛ) МОРФОЛИНИЯ
             БРОМИДА (КВАТЕРНИДИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.1922-04
   
       1.  Методические указания подготовлены: ГУ НИИ  медицины  труда
   РАМН  (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М.  Малинина,
   Е.Н.   Грицун,   Г.Ф.   Громова),  при   участии   А.И.   Кучеренко
   (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
       2.  Рекомендованы к утверждению на совместном заседании  группы
   Главного   эксперта   Комиссии   по   государственному   санитарно-
   эпидемиологическому  нормированию МЗ РФ по  проблеме  "Лабораторно-
   инструментальное    дело   и   метрологическое    обеспечение"    и
   специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
       3.  Утверждены  и введены в действие Руководителем  Федеральной
   службы  по  надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия
   человека,  Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской
   Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
       4. Введены впервые.
   
                         1. Область применения
   
       Настоящие  методические  указания устанавливают  количественный
   спектрофотометрический анализ воздуха рабочей  зоны  на  содержание
   кватернидина  в диапазоне массовых концентраций 0,1 -  1,5  мг/куб.
   м.
   
                      2. Характеристика вещества
   
       2.1. Структурная формула (не приводится).
       2.2. Эмпирическая формула C  Н  BrN O .
                                  18 27   2 2
       2.3. Молекулярная масса 383,34.
       2.4. Регистрационный номер CAS 55-63-0.
       2.5.  Физико-химические свойства. Кватернидин - белый или белый
   со   слегка   желтоватым   оттенком  кристаллический   порошок   со
   специфическим  запахом.  Температура плавления  172  -  176  -С  (с
   разложением). Легко растворим в 95%-ном этиловом спирте,  растворим
   в воде, практически не растворим в эфире и хлороформе.
       Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
       2.6.  Токсикологическая характеристика. Кватернидин - оказывает
   раздражающее  действие  на  кожу  и  слизистые  оболочки,  обладает
   способностью   проникать  через  неповрежденные   кожные   покровы,
   проявляет кумулятивную активность.
       Ориентировочный    безопасный   уровень   воздействия    (ОБУВ)
   кватернидина в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/куб. м; "+".
   
                       3. Погрешность измерений
   
       Методика    обеспечивает    выполнение    измерений    массовых
   концентраций кватернидина с погрешностью, не превышающей  +/-  20%,
   при доверительной вероятности 0,95.
   
                          4. Метод измерений
   
       Измерения массовых концентраций кватернидина выполняют  методом
   спектрофотометрии.
       Метод  определения  основан  на  реакции  кватернидина   с   п-
   нитрофенилдиазонием  и образованием окрашенного  в  желто-оранжевый
   цвет продукта реакции.
       Измерение проводят при длине волны 490 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний предел измерения содержания кватернидина в анализируемом
   объеме пробы - 20 мкг.
       Нижний  предел  измерения массовой концентрации кватернидина  в
   воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 280 куб. дм воздуха).
       Метод    специфичен   в   условиях   производства    субстанции
   кватернидина.
       Определению  не мешают изопропиловый спирт, осветляющий  уголь,
   аллил бромистый.
   
          5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                     материалы, реактивы, растворы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений,   вспомогательные  устройства,  материалы,  реактивы   и
   растворы.
   
               5.1. Средства измерений, вспомогательные
                         устройства, материалы
   
       5.1.1. Фотоэлектроколориметр концентрационный
   КФК-2-УХЛ 4.2
       5.1.2. Весы лабораторные ВЛА-200                 ГОСТ 24104-88Е
       5.1.3. Аспирационное устройство, модель 822      ГОСТ 2.6.01-86
       5.1.4. Фильтродержатель                          ТУ 95.72.05-77
       5.1.5. Фильтры АФА-ВП-10                         ТУ 95-743-80
       5.1.6. Колбы мерные вместимостью
   100, 1000 куб. см                                    ГОСТ 1770-74Е
       5.1.7. Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91
       5.1.8. Колбы конические термостойкие
   вместимостью 100, 250 куб. см                        ГОСТ 1770-74Е
       5.1.9. Колба коническая вместимостью 200 куб. см ГОСТ 1770-74Е
       5.1.10. Кружка фарфоровая вместимостью           ГОСТ 9147-80
   500 куб. см
       5.1.11. Пробирки мерные с пришлифованными
   пробками, вместимостью 10 куб. см                    ГОСТ 25336-82Е
       5.1.12. Бюксы химические с пришлифованными
   крышками вместимостью 25 куб. см                     ГОСТ 25336-82Е
       5.1.13. Цилиндры мерные вместимостью 25, 50,
   100, 250, 500 куб. см                                ГОСТ 1770-74Е
       5.1.14. Фильтры бумажные обеззоленные
   "белая лента", диаметр 5,5 см                        ТУ 6-09-1678-77
       5.1.15. Воронки химические, диаметр 30 мм        ГОСТ 25336-82Е
       5.1.16. Палочки стеклянные                       ГОСТ 25336-82Е
       5.1.17. Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
       5.1.18. Баня водяная                             ТУ 64-1-425-72
       5.1.19. Секундомер                               ГОСТ 5072-79
       5.1.20. Термометр лабораторный стеклянный,
   от 0 до 100 -С                                       ГОСТ 16590-71
       5.1.21. Чашки фарфоровые                         ГОСТ 9147-80
       5.1.22. Дистиллятор                              ТУ 61-1-721-79
   
                        5.2. Реактивы, растворы
   
       5.2.1. Кватернидин, с содержанием основного
   вещества  не менее 99,0% в пересчете
   на сухое вещество                                    ВФС 42-3036-98
       5.2.2. Спирт этиловый, 95%-ный, ректификат       ГОСТ 5963-67
       5.2.3. Вода дистиллированная                     ГОСТ 6709-72
       5.2.4. Натрий гидроксид, х.ч. 20%-ный водный
   раствор                                              ГОСТ 4328-77
       5.2.5. Натрий азотисто-кислый, х.ч. 0,5%-ный
   водный раствор                                       ГОСТ 4197-74
       5.2.6. п-Нитроанилин, 0,1%-ный раствор в 1,0 н
   водном растворе соляной кислоты                      ТУ 6-09-258-70
       5.2.7. Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура)  ГОСТ 4199-76
       5.2.8. Калий фосфорнокислый однозамещенный,      ГОСТ 4198-75
   ч.д.а.
       5.2.9. Кислота соляная, х.ч. плотность
   1,19 г/куб. см, 1,0 н водный раствор                 ГОСТ 3118-77
       Допускается  применение иных средств измерений, вспомогательных
   устройств,    реактивов    и   материалов    с    техническими    и
   метрологическими   характеристиками  и   квалификацией,   не   хуже
   приведенных в данном разделе.
   
                      6. Требования безопасности
   
       6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные     для    работ    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
       6.2.  При проведении анализов горючих и вредных веществ  должны
   соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
       6.3.     При     выполнении    измерений    с    использованием
   фотоэлектроколориметра  соблюдают  правила  электробезопасности   в
   соответствии  с  ГОСТ  12.1.019-79  и  инструкцию  по  эксплуатации
   прибора.
   
                7. Требования к квалификации операторов
   
       К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц
   с  высшим  или средним специальным образованием, прошедших обучение
   и имеющих навыки работы на фотоэлектроколориметре.
   
                         8. Условия измерений
   
       8.1.  Процессы  приготовления растворов  и  подготовки  проб  к
   анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха  (20
   +/-  5)  -С,  атмосферном  давлении 84 - 106  кПа  и  относительной
   влажности воздуха не более 80%.
       8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят  в
   условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
   
                 9. Подготовка к выполнению измерений
   
       Перед   выполнением   измерений  проводят   следующие   работы:
   приготовление    растворов,   подготовку    фотоэлектроколориметра,
   установление градуировочной характеристики, отбор проб.
   
                     9.1. Приготовление растворов
   
       9.1.1.    Основной   стандартный   раствор    кватернидина    с
   концентрацией  500  мкг/куб.  см  готовят  растворением  0,0500   г
   вещества  в  спирте  этиловом 95%-ном в мерной колбе,  вместимостью
   100 куб. см. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении  в
   холодильнике.
       9.1.2. Стандартный раствор кватернидина N 1 с концентрацией 100
   мкг/куб.  см готовят разбавлением 20 куб. см основного стандартного
   раствора  спиртом этиловым 95%-ным в мерной колбе вместимостью  100
   куб.  см.  Раствор  устойчив  в  течение  недели  при  хранении   в
   холодильнике.
       9.1.3. Стандартный раствор кватернидина N 2 с концентрацией  10
   мкг/куб.  см готовят разбавлением 10 куб. см стандартного  раствора
   N  1  спиртом этиловым 95%-ным в мерной колбе вместимостью 100 куб.
   см. Раствор используют свежеприготовленным.
       9.1.4.   Приготовление   20%-ного   водного   раствора   натрия
   гидроксида:  20  г  натрия гидроксида вносят  в  фарфоровую  кружку
   вместимостью  500  куб. см, добавляют 80 куб.  см  дистиллированной
   воды при перемешивании стеклянной палочкой, раствор используют  для
   анализа после охлаждения. Раствор устойчив в течение двух недель.
       9.1.5.   Приготовление   0,5%-ного  водного   раствора   натрия
   азотистокислого:   0,5  г  натрия  азотистокислого   растворяют   в
   дистиллированной  воде  в мерной колбе вместимостью  100  куб.  см.
   Раствор   устойчив   в   течение  двух  недель   при   хранении   в
   холодильнике.
       9.1.6. Приготовление 1,0 н водного раствора соляной кислоты:  в
   мерную  колбу  вместимостью  1000 куб.  см  наливают  500  куб.  см
   дистиллированной  воды  и  осторожно, при перемешивании,  добавляют
   82,2  куб.  см  концентрированной соляной кислоты  (плотность  1,19
   г/куб.  см), раствор перемешивают и доводят дистиллированной  водой
   до метки. Раствор устойчив в течение месяца.
       9.1.7. Приготовление 0,1%-ного раствора п-нитроанилина в 1,0  н
   водном растворе соляной кислоты: 0,1 г п-нитроанилина растворяют  в
   1,0  н  водном растворе соляной кислоте в мерной колбе вместимостью
   100 куб. см. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении  в
   холодильнике.
       9.1.8.  Приготовление буферного раствора: в  коническую  колбу,
   вместимостью   200   куб.  см  помещают  4,08   г   калия   фосфата
   однозамещенного   и  1,6  г  буры,  растворяют   в   80   куб.   см
   дистиллированной  воды и добавляют 6,35 куб.  см  20%-ного  водного
   раствора   натрия   гидроксида,  перемешивают   и   доводят   объем
   дистиллированной водой до 100 куб. см.
       9.1.9.     Приготовление     раствора     п-нитрофенилдиазония:
   непосредственно перед определением в мерную пробирку,  вместимостью
   10  куб.  см, помещают 10 куб. см 0,1%-ного раствора п-нитроанилина
   в  1,0  н  водном растворе соляной кислоты, охлажденного  льдом  20
   мин.,  прибавляют  1,0  куб.  см  охлажденного  0,5%-ного  раствора
   натрия   азотистокислого  и  перемешивают.  Через  2   мин.   после
   обесцвечивания  раствор готов к употреблению. Раствор  хранится  на
   льду.
   
                        9.2. Подготовка прибора
   
       Подготовку  фотоэлектроколориметра проводят  в  соответствии  с
   руководством по его эксплуатации.
   
            9.3. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную    характеристику,    выражающую     зависимость
   оптической  плотности раствора от массы кватернидина, устанавливают
   по  6  сериям  растворов из 5 параллельных определений  для  каждой
   серии.   Каждую  серию,  состоящую  из  6  растворов,   готовят   в
   выпарительных  фарфоровых чашках. Для этого в каждую  чашку  вносят
   рабочие растворы для градуировки согласно табл. 1.
   
                                                             Таблица 1
   
        РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
                     ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КВАТЕРНИДИНА
   
   -----------T-------------T-------------T---------T---------------¬
   ¦  Номер   ¦ Стандартный ¦ Стандартный ¦  Спирт  ¦  Содержание   ¦
   ¦стандарта ¦   раствор   ¦   раствор   ¦этиловый ¦  кватернидина ¦
   ¦          ¦кватернидина ¦кватернидина ¦  95%,   ¦в анализируемом¦
   ¦          ¦ N 1, куб. см¦ N 2, куб. см¦ куб. см ¦  объеме, мкг  ¦
   +----------+-------------+-------------+---------+---------------+
   ¦1         ¦0,0          ¦0,0          ¦5,0      ¦0,0            ¦
   +----------+-------------+-------------+---------+---------------+
   ¦2         ¦0,0          ¦2,0          ¦3,0      ¦20,0           ¦
   +----------+-------------+-------------+---------+---------------+
   ¦3         ¦0,0          ¦3,0          ¦2,0      ¦30,0           ¦
   +----------+-------------+-------------+---------+---------------+
   ¦4         ¦0,5          ¦0,0          ¦4,5      ¦50,0           ¦
   +----------+-------------+-------------+---------+---------------+
   ¦5         ¦1,0          ¦0,0          ¦4,0      ¦100,0          ¦
   +----------+-------------+-------------+---------+---------------+
   ¦6         ¦2,0          ¦0,0          ¦3,0      ¦200,0          ¦
   +----------+-------------+-------------+---------+---------------+
   ¦7         ¦3,0          ¦0,0          ¦2,0      ¦300,0          ¦
   L----------+-------------+-------------+---------+----------------
   
       Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
       Подготовленные    градуировочные   растворы   перемешивают    и
   выпаривают досуха на водяной бане при температуре воды 90 -  95  -С
   в  течение 50 - 60 мин. до полного удаления этилового спирта. После
   охлаждения  добавляют  по  0,5  куб.  см  дистиллированной  воды  и
   перемешивают стеклянной палочкой. Затем добавляют по  3,5  куб.  см
   буферного раствора, тщательно перемешивают и оставляют на  15  мин.
   Затем  чашки  ставят  на  (охлажденную мелкораздробленным  льдом  с
   солью) металлическую решетку, расположенную в водяной бане,  на  10
   мин.,   приливают   по  0,5  куб.  см  охлажденного   раствора   п-
   нитрофенилдиазония,  перемешивают  и  оставляют  на  30  мин.   при
   охлаждении,  добавляют  по  1  куб. см  20%-ного  водного  раствора
   натрия   гидроксида,  перемешивают  и  через   60   мин.   измеряют
   оптические  плотности  растворов в кювете с  толщиной  поглощающего
   слоя  10  мм  при  длине  волны  490 нм  по  отношению  к  раствору
   сравнения,  не содержащему определяемого вещества. Шкала  устойчива
   в течение 30 мин.
       Строят  градуировочный график: на ось ординат наносят  значения
   оптических  плотностей градуировочных растворов, на ось  абсцисс  -
   соответствующие им содержания кватернидина в мкг.
       Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или
   в  случае использования новой партии реактивов, оборудования, после
   ремонта прибора.
   
                        9.4. Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 20 куб. дм/мин.  аспирируют  через
   фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения  1/2
   ОБУВ  следует  отобрать  280,0 куб. дм.  воздуха.  Пробы  хранят  в
   сухом, защищенном от света месте в течение недели.
   
                       10. Выполнение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой переносят  в  химический  бюкс  с
   пришлифованной  крышкой вместимостью 25 куб. см, приливают  7  куб.
   см  спирта  этилового 95%-ного и оставляют на 15 мин., периодически
   помешивая  стеклянной  палочкой для лучшего  растворения  вещества.
   Затем  фильтр  тщательно отжимают стеклянной  палочкой  и  удаляют.
   Экстракт  фильтруют  на  химической воронке через  бумажный  фильтр
   "белая  лента" в мерную пробирку вместимостью 10 куб. см и  доводят
   этиловым  спиртом  до  7  куб.  см. Степень  десорбции  вещества  с
   фильтра 97%.
       Переносят   5  куб.  см  анализируемой  пробы  в  выпарительные
   фарфоровые   чашки   и   обрабатывают   аналогично   градуировочным
   растворам. Оптическую плотность получаемых анализируемых  растворов
   измеряют  в  кювете с толщиной поглощающего слоя 10  мм  при  длине
   волны  490  нм  по отношению к раствору сравнения, который  готовят
   одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
       Количественное определение содержания кватернидина проводят  по
   предварительно построенному градуировочному графику.
       Примечание:    Фильтрование   растворов   анализируемых    проб
   проводится   для   удаления   нерастворимых   в   спирте   этиловом
   сопутствующих веществ.
   
                 11. Вычисление результатов измерений
   
       Массовую  концентрацию кватернидина (С, мг/куб.  м)  в  воздухе
   вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание кватернидина в анализируемом объеме  раствора,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, куб. см;
       б - анализируемый объем пробы, куб. см;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного  для  анализа  (куб.  дм)  и
   приведенного к стандартным условиям (Прилож. 1).
   
                  12. Оформление результатов анализа
   
       Результат количественного анализа представляют в виде:
       С +/- ДЕЛЬТА мг/куб. м, Р = 0,95
       Значение  ДЕЛЬТА  = 0,0087 + 0,20 С, мг/куб. м,  где  ДЕЛЬТА  -
   характеристика погрешности.
   
                 13. Контроль погрешности методики КХА
   
                                                             Таблица 2
   
      ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО
             КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО
                      КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
   
   --------------T--------------------------------------------------¬
   ¦  Диапазон   ¦   Наименование метрологической характеристики    ¦
   ¦определяемых +---------------T---------------T------------------+
   ¦  массовых   ¦характеристика ¦   норматив    ¦норматив опера-   ¦
   ¦концентраций ¦ погрешности,  ¦ оперативного  ¦тивного контроля  ¦
   ¦кватернидина,¦    ДЕЛЬТА,    ¦   контроля    ¦воспроизводимости,¦
   ¦  мг/куб. м  ¦   мг/куб. м,  ¦ погрешности,  ¦D, мг/куб. м,     ¦
   ¦             ¦    Р = 0,95   ¦ K, мг/куб. м, ¦(Р = 0,95, m = 2) ¦
   ¦             ¦               ¦  (Р = 0,90,   ¦                  ¦
   ¦             ¦               ¦    m = 3)     ¦                  ¦
   +-------------+---------------+---------------+------------------+
   ¦0,1 - 1,5    ¦0,0087 + 0,20 С¦0,012 + 0,24 С ¦0,034 + 0,30 С    ¦
   L-------------+---------------+---------------+-------------------
   
       Метрологические характеристики приведены в виде зависимости  от
   значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе  -
   С.
   
                13.1. Оперативный контроль погрешности
   
       Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с  КХА
   рабочих проб.
       Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей
   зоны.  Объем отобранной для контроля  пробы должен соответствовать
   удвоенному   объему,   необходимому   для   проведения  анализа по
   методике.  После  отбора  пробы  экстракт  с  фильтра делят на две
   равные части, первую из которых анализируют  в точном соответствии
   с  прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей
   пробы - С .  Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем
            1
   в два  раза  и снова  делят на две равные части, первую из которых
   анализируют  в  точном  соответствии  с прописью методики, получая
   результат анализа  рабочей пробы,  разбавленной  в два раза, - С .
                                                                   2
   Во вторую  часть  делают  добавку анализируемого компонента (X) до
   концентрации  исходной  рабочей  пробы (С ) (общая концентрация не
                                            1
   должна   превышать   верхнюю   границу   диапазона   измерения)  и
   анализируют  в  точном  соответствии с прописью методики,  получая
   результат  анализа  рабочей  пробы,  разбавленной  в  два  раза  с
   добавкой, - С .  Результаты  анализа  исходной рабочей пробы - С ,
                3                                                  1
   рабочей пробы,  разбавленной в  два  раза, - С  и  рабочей  пробы,
                                                 2
   разбавленной в два раза с добавкой, - С  получают  по  возможности
                                          3
   в  одинаковых   условиях,   т.е.   их  получает  один  аналитик  с
   использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов
   и т.д.
       Решение   об   удовлетворительной  погрешности  принимают  при
   выполнении условия:
   
                   |С  - С  - Х| + |2С  - С | <= K,
                     3    2           2    1
   
       где:
       С  - результат анализа рабочей пробы;
        1
       С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
        2
       С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
        3
   с добавкой анализируемого компонента;
       Х - величина добавки анализируемого компонента;
       К - норматив оперативного контроля погрешности.
   
                     К = 0,012 + 0,24 С (мг/куб. м)
   
             13.2. Оперативный контроль воспроизводимости
   
       Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха  рабочей
   зоны.  Объем  отобранной для контроля пробы должен  соответствовать
   удвоенному   объему,   необходимому  для  проведения   анализа   по
   методике.  После  отбора  пробы экстракт с  фильтра  делят  на  две
   равные  части  и  анализируют  в  точном  соответствии  с  прописью
   методики,  максимально  варьируя условия проведения  анализа,  т.е.
   получают два результата анализа в разных лабораториях или в  одной,
   используя  при  этом  разные наборы мерной  посуды,  разные  партии
   реактивов.  Два  результата анализа не должны  отличаться  друг  от
   друга   на  величину  допускаемых  расхождений  между  результатами
   анализа:
   
                             |С  - С | <= D,
                               1    2
   
       где:
       С  - результат анализа рабочей пробы;
        1
       С  - результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный в другой
        2
   лаборатории  или в этой же,  но другим аналитиком с использованием
   другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
       D - допустимые  расхождения между результатами анализа одной и
   той же пробы.
   
                    D = 0,034 + 0,30 С (мг/куб. м)
   
       При      превышении     норматива     оперативного     контроля
   воспроизводимости  эксперимент повторяют. При повторном  превышении
   указанного   норматива   D,   выясняют   причины,   приводящие    к
   неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.
   
                  14. Нормы затрат времени на анализ
   
       Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 5 ч.
   
       Методические указания разработаны: ГУП "ВНЦ БАВ" (В.П. Жестков,
   А.П. Крымов, В.Ф. Алещенко, Л.И. Крымова).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
           ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
       Приведение  объема воздуха к стандартным условиям  (температура
   20 -С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) х P
                               t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33  кПа  =  760 мм
   рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов  (Прилож. 2).  Для  приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
              КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                        К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ------------------------------------------------------------------------------¬
   ¦                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   +---T------T------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------+
   ¦t  ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/  ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦-C ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦750   ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
          УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
                     И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
   
       1. Аммиачно-калиевая селитра
       2. Гексафторбутанол
       3. Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
       4. Дифенилгуанидин (фотометрия)
       5. Кватернидин
       6. Метиленхлорид
       7. Толуилендиизоцианат
       8. Хладон 227 еа
       9. Хладон 227 са
       10. Хлористый метил
       11. Хлористый этил
       12. Хлороформ
       13. Цианхлорид
       14. Четыреххлористый углерод
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 4
   
             ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
           "МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦    Ссылка на опубликованные методические     ¦
   ¦                 ¦                  указания                    ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Препарат ОЛИПИФАТ¦Спектрофотометрическое измерение массовых кон-¦
   ¦                 ¦центраций лигнина модифицированного, гидролиз-¦
   ¦                 ¦ного, окисленного (лигнин) в воздухе рабочей  ¦
   ¦                 ¦зоны. МУК 4.1.1700-03, дата утв. 29.06.2003.  ¦
   ¦                 ¦Вып. 44                                       ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Углерода диоксид ¦Портативный газоанализатор ПГА - зарегистриро-¦
   ¦                 ¦ван в государственном реестре средств измере- ¦
   ¦                 ¦ний под N 17679-04 и допущен к применению в   ¦
   ¦                 ¦в Российской Федерации                        ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   

<<< Назад

 
Реклама

Новости


Реклама

Новости сайта Тюрьма


Hosted by uCoz