Право
Навигация

 

Реклама




 

 

Ресурсы в тему

 

Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

 

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

 

Рейтинг@Mail.ru


Законодательство Российской Федерации

Архив (обновление)

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1,1,2,2,3,3-ГЕПТАФТОРПРОПАНА (ХЛАДОНА 227 СА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1928-04 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 18.08.2004)

(по состоянию на 20 октября 2006 года)

<<< Назад


                                                             Утверждаю
                                                          Руководитель
                                                    Федеральной службы
                                                    по надзору в сфере
                                              защиты прав потребителей
                                              и благополучия человека,
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  18 августа 2004 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
                   ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
         МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1,1,2,2,3,3-ГЕПТАФТОРПРОПАНА
                (ХЛАДОНА 227 СА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.1928-04
   
       1.  Методические указания подготовлены: ГУ НИИ  медицины  труда
   РАМН  (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М.  Малинина,
   Е.Н.   Грицун,   Г.Ф.   Громова),  при   участии   А.И.   Кучеренко
   (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
       2.  Рекомендованы к утверждению на совместном заседании  группы
   Главного   эксперта   Комиссии   по   государственному   санитарно-
   эпидемиологическому  нормированию МЗ РФ по  проблеме  "Лабораторно-
   инструментальное    дело   и   метрологическое    обеспечение"    и
   специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
       3.  Утверждены  и введены в действие Руководителем  Федеральной
   службы  по  надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия
   человека,  Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской
   Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
       4. Введены впервые.
   
                         1. Область применения
   
       Настоящие  методические  указания устанавливают  количественный
   газохроматографический анализ воздуха рабочей  зоны  на  содержание
   хладона  227 са в диапазоне массовых концентраций от 1500 до  15000
   мг/куб. м.
   
                      2. Характеристика вещества
   
       2.1. Структурная формула (не приводится).
       2.2. Эмпирическая формула: C HF .
                                   3  7
       2.3. Молекулярная масса: 170,03.
       2.4. Регистрационный номер CAS 2252-84-8.
       2.5. Физико-химические свойства
       Хладон  227 са - бесцветный газ без запаха. Температура кипения
   -  минус 17,0 -С, температура плавления - минус 148,5 -С. Плотность
   -  7,6  мг/куб.  см.  Практически не  растворим  в  воде,  умеренно
   растворим   в  этаноле,  устойчив,  в  обычных  условиях   негорюч,
   озонобезопасен.
       Агрегатное состояние в воздухе - пары.
       2.6. Токсикологическая характеристика
       Хладон  227  са является веществом с преимущественно выраженным
   наркотическим действием.
       Класс опасности - четвертый.
       Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны  (ПДК)
   - 3000 мг/куб. м.
   
                       3. Погрешность измерений
   
       Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата
   2) U = 0,20 С, мг/куб. м (С - результат измерений).
       Примечание:  Соответствует  границам относительной  погрешности
   результатов   измерений   (дельта)  +/-   20%   при   доверительной
   вероятности 0,95.
   
                          4. Метод измерений
   
       Измерение  массовой  концентрации  хладона  227  са  в  воздухе
   рабочей    зоны   выполняют   газохроматографическим   методом    с
   использованием пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор  проб воздуха проводится без концентрирования  в  газовые
   пипетки.
       Нижний   предел   измерения  содержания  хладона   227   са   в
   анализируемом объеме пробы 1,5 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации хладона 227 са в  воздухе
   рабочей зоны 1500 мг/куб. м при анализе 1 куб. см воздуха.
       Определению  не  мешают: гексафторэтан (хладон-116);  декафтор-
   бутан (хладон-31-10); хладон 227 еа.
   
          5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                          материалы, реактивы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
   
       5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
   
       5.1.1. Газовый  хроматограф модели
   HP 5890 производства фирмы Hewlett-Packard,
   оснащенный пламенно-ионизационным детектором
   (ПИД), с чувствительностью по пропану не менее
           -8
   1,0 х 10   мг/куб. см
       5.1.2. Колонка капиллярная HP-Plot-Q,
   длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм,
   с толщиной слоя фазы 0,20 мкм, Фирма
   Супелко, номер по каталогу 24242
       5.1.3. Интегратор производства фирмы
   Hewlett-Packard HP 3396A для обработки данных
       5.1.4. Шприцы медицинские, многоразовые,
   цельностеклянные вместимостью 1; 5; 50;
   100 куб. см                                          ГОСТ 22967-90
       5.1.5. Аспирационное устройство мод. 822        ТУ 64-1-862-77
       5.1.6. Газовые пипетки вместимостью
   0,5 куб. дм                                          ГОСТ 18954-57
       5.1.7. Вата стеклянная обезжиренная,
   стекловолокно                                        ГОСТ 10727-74
       5.1.8. Барометр-анероид М-67                   ТУ 2504-1797-75
       5.1.9. Термометр ТЛ-31-А, предел
   измерений 0 - 100 -С                                 ГОСТ 28498-87
       5.1.10. Бутыль вместимостью 1 куб. дм          ТУ 6-09-5472-90
       5.1.11. Цилиндры вместимостью
   100 куб. см                                          ГОСТ 1770-74Е
                                   
       5.2. Реактивы
                                   
       5.2.1. Хладон 227 са, газ в баллонах,
   содержание основного вещества не
   менее 98,8%                                    ФТП 144-05803960-03
       5.2.2. Азот газообразный, ос.ч                    ГОСТ 9293-74
       5.2.3. Водород                                    ГОСТ 3022-80
       5.2.4. Воздух сжатый, класс
   загрязненности 1, в баллонах с
   редукторами                                         ГОСТ 17433-80.
       Допускается  применение иных средств измерений, вспомогательных
   устройств,   реактивов  и  материалов,  обеспечивающих   показатели
   точности, установленные для данной МВИ.
   
                      6. Требования безопасности
   
       6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные    для    работы    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
       6.2.  При проведении анализов горючих и вредных веществ  должны
   соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
       6.3.   При   выполнении  измерений  с  использованием  газового
   хроматографа  соблюдают правила электробезопасности в  соответствии
   с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
       6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением
   до   15   МПа  (150  kgf/кв.  см),  необходимо  соблюдать  "Правила
   устройства  и  безопасной  эксплуатации стационарных  компрессорных
   установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15  МПа  (150
   kgf/кв.   см)"  ГОСТ  12.2.085,  а  также  "Правила  устройства   и
   безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением"  ПБ  10-
   115-96. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на  нем
   понижающий редуктор.
       6.5.   При  работе  с  разогретым  шприцем  надевают  на   руки
   хлопкобумажные перчатки.
   
                7. Требования к квалификации операторов
   
       К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц
   с  высшим  или  средним  специальным образованием,  имеющих  навыки
   работы  в  химической  лаборатории, с  сосудами  под  давлением,  с
   токсичными,  едкими  и  легковоспламеняющимися  веществами   и   на
   хроматографе.
   
                         8. Условия измерений
   
       При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:
       - температура воздуха (20 +/- 5) -С;
       - атмосферное давление от 84 до 106 кПа;
       - относительная влажность не более 80% при температуре 25 -С.
   
                 9. Подготовка к выполнению измерений
   
       При   подготовке  к  выполнению  измерений  проводят  следующие
   работы:   подготовка  хроматографа  и  хроматографической  колонки,
   приготовление  газовоздушных смесей хладона  227  са,  установление
   градуировочной характеристики, отбор проб.
       9.1. Подготовка хроматографической колонки
       Хроматографическую колонку готовят по инструкции, прилагаемой к
   хроматографу.  Колонку  помещают в  термостат  хроматографа  и,  не
   присоединяя  к  детектору, кондиционируют  в  течение  24  часов  в
   потоке  газа-носителя (азота), повышая температуру от 50 до 180  -С
   со   скоростью  5  -С/мин.  После  этого  колонку  присоединяют   к
   детектору  и  продолжают кондиционировать до  стабилизации  нулевой
   линии при максимальной чувствительности прибора.
       9.2. Подготовка прибора
       Подготовку  газового  хроматографа проводят  в  соответствии  с
   руководством по его эксплуатации.
       9.3. Приготовление стандартных газовоздушных смесей хладона 227
   са
       9.3.1. Градуировка и подготовка бутылей
       Бутыли,   применяемые    для    приготовления   образцов   для
   градуировки,  с   номинальной  вместимостью  1 куб. дм   нумеруют,
   принимая  меры для сохранения номеров на время их использования. В
   бутыль   помещают 15 - 20  пластинок    из   фторопласта  размером
   15 х 15 х 3 мм, заполняют дистиллированной  водой до верхнего края
   горловины и закрывают  резиновой  пробкой,  вытесняя излишки воды.
   Вместимость    бутыли (V  , куб. дм)   принимают   равной   объему
                           б.
   находящейся  в  ней  воды. Объем воды определяют с помощью мерного
   цилиндра. Определение  объема  проводят с  погрешностью  не  более
   2%. Подготовленную  бутыль  сушат, закрывают  тубусом  с притиром.
   Перед приготовлением  градуировочных  смесей бутыль предварительно
   тренируют,  т.е. 3 - 5  раз  готовят  в  ней газовоздушную смесь с
   наименьшей  концентрацией.  Таким  образом, достигается уменьшение
   влияния сорбционных эффектов на внутренней поверхности бутыли.
       Градуировке    подвергают   все   бутыли,    применяемые    для
   приготовления  образцов  для  градуировки.  Результаты  градуировки
   заносят в рабочий журнал.
       9.3.2. Приготовление стандартной газовоздушной смеси с массовой
   концентрацией 500000 мг/куб. м хладона 227 са
       Хладон  227  са  отбирают  из баллона, снабженного  редуктором,
   через   резиновую   мембрану  медицинским  шприцем  соответствующей
   вместимости.
       В  медицинский шприц отбирают 65 куб. см газообразного  хладона
   227 са, быстро вводят в отградуированную, вакуумированную бутыль  с
   номинальной  вместимостью 1 куб. дм, прокалывая иглой  заглушку  на
   тубусе. Уравнивают давление воздуха внутри бутыли с внешним.
       Полученную  смесь  выдерживают 15 -  20  мин.  перемешивая  при
   помощи помещенных в бутыль фторпластовых пластинок.
       Газовоздушную смесь используют в день приготовления.
       Массовую  концентрацию хладона 227 са в смесях  С  (мг/куб.  м)
   рассчитывают по формуле:
   
                                                  6
                                 d x V    x P x 10
                                      xл.
                             С = ------------------,              (1)
                                     V   x 101,3
                                      б.
   
       где:
       d - 7,6  мг/куб. см,  плотность хладона  227 са  при  15 -С  и
   давлении 101,3 кПа;
       V    - объем хладона 227 са, введенного в бутыль, куб. см;
        xл.
       V   - вместимость бутыли, куб. см;
        б.
       Р - атмосферное давление во время проведения градуировки, кПа;
         6
       10  - коэффициент пересчета на мг/куб. м.
       Газовоздушные смеси используют в день приготовления.
       9.3.3.   Приготовление   градуировочных  газовоздушных   смесей
   хладона 227 са
       Газовоздушные  смеси  готовят  в  вакуумированных   бутылях   с
   номинальной  вместимостью 1 куб. дм. Готовят 5  смесей  и  холостую
   пробу в соответствии с табл. 1.
       Медицинским шприцем со стеклянным штоком, прокалывая  резиновую
   трубку  на  тубусе  и  прокачивая 9 - 10 раз полный  объем  шприца,
   отбирают  рассчитанное количество газовоздушной смеси N 1 и  вводят
   в бутыль вместимостью 1 куб. дм.
       В  вакуумированные бутыли, вместимостью 1 куб. дм, вводят  3,0;
   6,0;   12,0;  20,0  и  30,0  куб.  см  газовоздушной  смеси  N   1,
   концентрации хладона 227 са в бутылях составляют 1500; 3000;  6000;
   1000, 15000 мг/куб. м.
       9.4. Установление градуировочной характеристики
       Градуировочную характеристику, выражающую зависимость  величины
   хроматографического  сигнала от содержания анализируемого  вещества
   в   хроматографируемом  объеме  пробы,  устанавливают   по   методу
   абсолютной   калибровки  с  использованием   серии   градуировочных
   смесей, согласно табл. 1.
   
                                                             Таблица 1
   
         СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
                    ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ХЛАДОНА 227 СА
   
   ----------T---------------T--------T-----------T-----------------¬
   ¦    N    ¦     Объем     ¦ Объем  ¦Содержание ¦   Концентрация  ¦
   ¦стандарта¦  стандартной  ¦воздуха,¦  хладона  ¦ хладона 227 са в¦
   ¦         ¦газовозд. смеси¦куб. см ¦ 227 са в  ¦    хроматогр.   ¦
   ¦         ¦хладона 227 са,¦        ¦хроматогр. ¦объеме, мг/куб. м¦
   ¦         ¦    куб. см    ¦        ¦объеме, мкг¦                 ¦
   +---------+---------------+--------+-----------+-----------------+
   ¦1        ¦0              ¦1000,0  ¦0          ¦0                ¦
   +---------+---------------+--------+-----------+-----------------+
   ¦1        ¦3,0            ¦997,0   ¦1,5        ¦1500,0           ¦
   +---------+---------------+--------+-----------+-----------------+
   ¦2        ¦6,0            ¦994,0   ¦3,0        ¦3000,0           ¦
   +---------+---------------+--------+-----------+-----------------+
   ¦3        ¦12,0           ¦988,0   ¦6,0        ¦6000,0           ¦
   +---------+---------------+--------+-----------+-----------------+
   ¦4        ¦20,0           ¦980,0   ¦10,0       ¦10000,0          ¦
   +---------+---------------+--------+-----------+-----------------+
   ¦5        ¦30,0           ¦970,0   ¦15,0       ¦15000,0          ¦
   L---------+---------------+--------+-----------+------------------
   
       Условия   хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       начальная температура колонки            70 -С
       выдержка                                 1 мин.
       скорость нагрева                         10 -С/мин.
       конечная температура                     140 -C
       выдержка                                 5 мин.
       температура детектора                    200 -С
       температура испарителя                   140 -С
       скорость потока газа-носителя (азот)     30 куб. см/мин.
       скорость потока водорода                 30 куб. см/мин.
       скорость потока воздуха                  300 куб. см/мин.
       время удерживания                        8 мин. 3 с
       объем вводимой пробы                     1 куб. см
                                                        -8
       чувствительность прибора                 1,0 х 10   мг/куб. см
       9.5. Выполнение градуировки хроматографа
       Градуировку  проводят в день  приготовления  смеси. Для  этого
   1 куб. см  полученной   газовоздушной   смеси  и  холостой   пробы
   (табл. 1) с   помощью  медицинского   шприца,   проверенного    на
   чистоту  и герметичность,  вводят в  испаритель хроматографа через
   самоуплотняющуюся  мембрану.  При   выполнении   градуировки и при
   анализе пробы в испаритель  хроматографа вводится одинаковый объем
   пробы  одним  и  тем же  медицинским   шприцем. Каждый образец для
   градуировки   хроматографируют    не   менее  5  раз  (j = 1 - 5).
   Определяют площади пиков S  . Вычисляют  среднее  значение площади
        _                    ij
   пика S  для каждой градуировочной смеси по формуле:
         i
   
                                      n
                                     SUM S
                                _    i=1  ij
                                S  = -------,                     (2)
                                 i      n
   
       где:
       S   -  измеренное   значение   площади   пика,   определяемого
        ij
   компонента;
       n - количество введенных проб каждой градуировочной смеси.
       Проводят проверку сходимости выходных сигналов по п. 13.1.
       Вычисляют    значение   градуировочного     коэффициента   К
                                                                   i
   (нг/ед. счета) для каждого ОГ (градуировочный образец) по формуле:
   
                                    C  x V
                                     i
                               K  = ------,                       (3)
                                i     S
                                       i
   
       где:
       С  - массовая  концентрация  хладона  227 са  в  газовоздушной
        i
   смеси, мг/куб. м;
       V - объем  пробы,   введенной  в  хроматограф,  приведенный  к
   стандартным условиям, куб. см;
       _
       S  - среднее   значение   площади   пика    хладона  227 са из
        i
   5 измерений.
       Получают  значения  градуировочного  коэффициента  в   начале,
   середине и конце диапазона измерений.
       Вычисляют среднее значение по формуле:
   
                                  SUM K
                                       i
                              К = ------,                         (4)
                                    m
   
       где  m  -  количество  приготовленных градуировочных  смесей  в
   диапазоне измерения.
       Периодический  контроль погрешности установления градуировочных
   коэффициентов проводят в соответствии с формулой (4).
       Процедуру  градуировки  проводят  при  постановке  методики  на
   хроматографе,   после  ремонта  хроматографа,   при   отрицательных
   результатах контроля.
       Градуировку  необходимо проводить заново при поступлении  новой
   партии  реактивов,  замене хроматографической  колонки  или  других
   элементов хроматографической системы.
       9.6. Отбор проб воздуха
       Для  определения массовой концентрации хладона  227  са  воздух
   отбирают   в   газовые   пипетки,   вместимостью   500   куб.   см,
   предварительно  "промыв"  путем  десятикратного  воздухообмена   со
   скоростью  2  куб.  дм/мин.  По  окончании  отбора  концы   пипетки
   закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более  6  ч.
   При  отборе  пробы  фиксируется температура воздуха  и  атмосферное
   давление.
   
                       10. Выполнение измерений
   
       Для   выполнения  измерений  хроматограф  выводят   на   режим,
   указанный в п. 9.4.
       Газовые  пипетки с отобранной пробой выдерживают в лабораторном
   помещении  не  менее 30 мин., затем отбирают необходимый  объем  (1
   куб.  см)  пробы воздуха с помощью медицинского шприца и  вводят  в
   испаритель  хроматографа  через  самоуплотняющуюся  мембрану.  Ввод
   осуществляется 3 раза.
       На полученных хроматограммах измеряют площади пиков хладона 227
   са.  Вычисляют среднее значение и проверяют сходимость сигналов  по
   п. 13.1.
   
                 11. Вычисление результатов измерений
   
       По  рассчитанной  средней площади пиков и установленному  ранее
   градуировочному   коэффициенту  определяют  массовую   концентрацию
   хладона 227 са (С, мг/куб. м) по формуле:
   
                                  K x S
                                       ср.
                              С = --------,                       (5)
                                    V
   
       где:
       К - градуировочный коэффициент;
       S    - среднее  значение  площади  пика  хладона   227 са   по
        ср.
   результатам измерений;
       V - объем  пробы,  введенной  в   испаритель   хроматографа  и
   приведенной к стандартным условиям, куб. см (Прилож. 1).
   
                 12. Оформление результатов измерений
   
       Результат измерений записывается в виде (С +/- ДЕЛЬТА)  мг/куб.
   м,  Р  =  0,95,  где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности,  значение
   ДЕЛЬТА = 0,20 x С.
   
                   13. Контроль погрешности методики
   
       Значения   характеристики  погрешности,  проверка  приемлемости
   выходных    сигналов,    проверка    приемлемости    градуировочных
   коэффициентов,  контроль стабильности градуировочной характеристики
   измерений  хладона  227 са в диапазоне концентраций  1500  -  15000
   мг/куб. м.
   
                                                             Таблица 2
   
   -------------T--------------------T--------------T---------------¬
   ¦Погрешность ¦Проверка приемлемос-¦   Проверка   ¦   Контроль    ¦
   ¦КХА, ДЕЛЬТА,¦ти выходных сигналов¦ приемлемости ¦ стабильности  ¦
   ¦ мг/куб. м, ¦хроматографа, %     ¦градуировочных¦градуировочной ¦
   ¦ (Р = 0,95) ¦(Р = 0,95)          ¦коэффициентов,¦характеристики,¦
   ¦            ¦                    ¦ % (Р = 0,95) ¦       %       ¦
   +------------+--------------------+--------------+---------------+
   ¦0,20 С      ¦15 (для n = 5 при   ¦10            ¦12             ¦
   ¦            ¦градуировке)        ¦              ¦               ¦
   ¦            ¦12 (при n = 3 при   ¦              ¦               ¦
   ¦            ¦измерении)          ¦              ¦               ¦
   L------------+--------------------+--------------+----------------
   
       Метрологические характеристики приведены в виде зависимости  от
   значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе  -
   С.
       13.1. Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа
       Контролируемым   параметром   является   относительный   размах
   выходных   сигналов   хроматографа.  Контроль  осуществляется   при
   проведении   градуировки,   при   выполнении   измерений   и    при
   периодическом контроле градуировочных коэффициентов.
   
                              S    - S
                               max    min
                              ----------- x 100 <= d,             (6)
                                  S
                                   ср.
   
      где:
      S    - максимальная   площадь  хроматографического   пика,  ед.
       max
   счета;
       S    - минимальная    площадь     хроматографического    пика,
        min
   ед. счета;
       S    - среднее  арифметическое    значение    площадей  пиков,
        ср.
   полученных при параллельных вводах проб;
       d - норматив контроля, d = 15% при n = 5, d = 12% при n = 3.
       13.2. Проверка приемлемости градуировочных коэффициентов
       Контролируемым   параметром  является   размах   градуировочных
   коэффициентов относительно среднего значения. Качество  градуировки
   считают удовлетворительным при выполнении условия:
   
                          K    - K
                           max    min
                          ----------- x 100 <= K ,                (7)
                               K                r
   
      где:
      K    - максимальное   значение   градуировочного  коэффициента,
       max
   нг/ед. счета;
       K    - минимальное   значение   градуировочного  коэффициента,
        min
   нг/ед. счета;
       К -  среднее    арифметическое     значение    градуировочного
   коэффициента   вещества  по  трем  значениям  диапазона измерений,
   нг/ед. счета;
       K  - норматив контроля, K  < 10%.
        r                       r
       Контроль  проводят  каждый раз при установлении  градуировочной
   характеристики.
       Если   условие  не  выполняется,  то  проводят  переградуировку
   прибора.
       13.3.   Периодический   контроль  стабильности   градуировочной
   характеристики
       Контроль  проводят не реже одного раза в квартал, а  также  при
   смене  колонки,  промывке детектора и т.д. Частота  контроля  может
   быть  увеличена при большой интенсивности работы прибора.  Контроль
   проводят  по  газовоздушной смеси, приготовленной в соответствии  с
   п.  9.4.  Используют  две газовоздушные смеси, в  которых  массовые
   концентрации  хладона 227 са находятся в начале  и  конце  рабочего
   диапазона измерений.
       Результаты   контроля  считают  положительным  при   выполнении
   условия:
   
                              K  - K
                               g
                              ------ x 100 <= 12%,                (8)
                                K
   
       где:
       К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;
       K  - вновь вычисленное значение градуировочного коэффициента.
        g
       При  отрицательных  результатах  контроля  необходимо  провести
   переградуировку прибора.
   
                 14. Норматив затрат времени на анализ
   
       Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 50 мин.
   
       Методические  указания  разработаны:  С-Петербургским   Научно-
   исследовательским  институтом  гигиены,  профпатологии  и  экологии
   человека МЗ РФ (Т.А. Кузнецова, Г.В. Пшеничная).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
           ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
       Приведение  объема воздуха к стандартным условиям  (температура
   20 -С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) x P
                                1
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, дм;
        1
       Р - барометрическое     давление,      кПа       (101,33 кПа =
   760 мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов  (Прилож. 2).  Для  приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           1
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
              КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                        К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -------------------------------------------------------------------------------¬
   ¦                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                           ¦
   +----T------T------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------+
   ¦t -C¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/  ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦    ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦750   ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30 ¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26 ¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22 ¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18 ¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14 ¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10 ¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6  ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2  ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0   ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2  ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6  ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10 ¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14 ¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18 ¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20 ¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22 ¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24 ¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26 ¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28 ¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30 ¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34 ¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38 ¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
          УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
                     И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
   
       1. Аммиачно-калиевая селитра
       2. Гексафторбутанол
       3. Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
       4. Дифенилгуанидин (фотометрия)
       5. Кватернидин
       6. Метиленхлорид
       7. Толуилендиизоцианат
       8. Хладон 227 еа
       9. Хладон 227 са
       10. Хлористый метил
       11. Хлористый этил
       12. Хлороформ
       13. Цианхлорид
       14. Четыреххлористый углерод
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 4
   
             ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
       "МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ
                    ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦Ссылка на опубликованные методические указания¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Препарат ОЛИПИФАТ¦Спектрофотометрическое измерение массовых     ¦
   ¦                 ¦концентраций лигнина модифицированного,       ¦
   ¦                 ¦гидролизного, окисленного (лигнин) в воздухе  ¦
   ¦                 ¦рабочей зоны. МУК 4.1.1700-03, дата утв.      ¦
   ¦                 ¦29.06.2003. Вып. 44                           ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Углерода диоксид ¦Портативный газоанализатор ПГА -              ¦
   ¦                 ¦зарегистрирован в государственном реестре     ¦
   ¦                 ¦средств измерений под N 17679-04 и допущен к  ¦
   ¦                 ¦применению в Российской Федерации             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   

<<< Назад

 
Реклама

Новости


Реклама

Новости сайта Тюрьма


Hosted by uCoz