Утверждено
Постановлением
Госстандарта России
от 29 декабря 2003 г. N 404-ст
Дата введения -
1 июля 2004 года
ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ Р 51135-98.
ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Раздел 1. После слова "бальзамы" дополнить словами: "напитки
слабоградусные газированные и негазированные, джины"; после слова
"соки" дополнить словами: "и морсы"; после слова "экстракта"
дополнить словами: "сахара, титруемых кислот".
Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5962-67 и наименование;
заменить ссылку и наименование: ГОСТ 24104-88 на "ГОСТ 24104-
2001. Весы лабораторные. Общие технические требования";
дополнить ссылками:
"ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные
положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной
метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3.
Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода
измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные
методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5.
Альтернативные методы определения прецизионности стандартного
метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6.
Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51153-98. Напитки безалкогольные газированные и напитки
из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода
ГОСТ Р 51652-2000. Спирт этиловый ректификованный из пищевого
сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52191-2003. Ликеры. Общие технические условия
ГОСТ Р 52192-2003. Изделия ликероводочные. Общие технические
условия
ГОСТ Р 52194-2003. Водки и водки особые. Изделия
ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и
хранение".
Пункт 3.1. Исключить слова: "одного купажа"; после слова
"розлива" дополнить словами: "одновременно предъявленного к
приемке и"; заменить слова: "документом о качестве" на
"удостоверением качества".
Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: "документе о
качестве" на "удостоверении качества";
второй абзац. Заменить слово: "документа" на "удостоверения";
четвертый абзац после слова "производства" дополнить словами:
"хранения и поставки";
дополнить абзацем (после четвертого):
"- номер и срок действия сертификата соответствия";
девятый абзац изложить в новой редакции:
"- количество транспортных единиц (ящики, коробки, пакеты из
термоусадочной пленки и др.)";
одиннадцатый абзац исключить;
предпоследний абзац. Заменить слово: "температура" на
"условия";
последний абзац изложить в новой редакции:
"Удостоверение качества должно быть заверено подписями
ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя".
Пункт 3.2 дополнить словами: "качества изделий - на
соответствие требованиям ГОСТ Р 52192 и ГОСТ Р 52191"; заменить
ссылку: ГОСТ 4827 на ГОСТ Р 52194.
Пункт 3.3. Заменить слово: "качества" на "качества, упаковки и
правильности маркирования от партии";
таблицу 1 дополнить значениями для граф: "Объем партии
ликероводочного изделия" - "До 500 включ."; "Объем выборки" - "8";
"Приемочное число" - "1"; "Браковочное число" - "1".
Пункт 3.4 изложить в новой редакции:
"3.4. Партию изделий принимают, если количество бутылок,
имеющих дефекты, включающие деформацию, разрывы, перекосы
этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на
лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких красок,
нечеткие рисунки, в выборке меньше или равно приемочному числу, и
бракуют, если оно больше или равно браковочному числу".
Пункты 3.5, 3.6 исключить.
Пункт 4.1 изложить в новой редакции:
"4.1. От партии изделий методом случайного отбора отбирают
объединенные пробы в количестве:
- 20 бутылок с ненарушенной укупоркой - для определения полноты
налива;
- 4 бутылки вместимостью 0,5 куб. дм - для определения
органолептических и физико-химических показателей. При другой
вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен
составлять не менее 2 куб. дм".
Пункт 4.2 (девятый абзац), 4.3 (седьмой абзац). Заменить слова:
"документа о качестве" на "удостоверения качества".
Пункт 4.4. Исключить слова: "полноты налива,".
Раздел 5 дополнить пунктами - 5.1а, 5.1а.1 (после п. 5.1):
"5.1а. Прецизионность
Расхождение между результатами двух определений, полученными в
условиях повторяемости: при анализе одного и того же изделия одним
оператором с использованием одного и того же оборудования (включая
одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных
интервалов времени будет превышать предел повторяемости r (в
таблицах Д.1 - Д.4 приложения Д для конкретных методик) в среднем
не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном
проведении анализа. Если расхождение превышает r чаще указанной
частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.2.2.1 ГОСТ Р
ИСО 5725-6.
Результаты определений, полученные в условиях
воспроизводимости: при анализе одного и того же образца изделия в
двух лабораториях (без параллельных - по одному определению) будут
различаться с превышением предела воспроизводимости R (в таблицах
Д.1 - Д.4 приложения Д) в среднем не чаще одного раза на 20
случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если
расхождение превышает R чаще указанной частоты, поступают в
соответствии с рекомендациями 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Совместимость окончательных результатов анализа двух
лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в
условиях повторяемости) оценивают, сравнивая величину расхождения
между двумя окончательными результатами с критической разностью
CD , которая указана в таблицах конкретных методик.
0,95
Результаты совместимы (приемлемы), если величина расхождения
превышает CD не чаще одного раза на 20 случаев (партий
0,95
изделия) при нормальном и правильном проведении анализа.
Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в
соответствии с рекомендациями 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Значения введенных комплексом ГОСТ Р ИСО 5725 показателей
точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные
расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической
аттестации (для доверительной вероятности Р = 0,95), представлены
в таблицах "Характеристики показателей точности и прецизионности
методик анализа ликероводочных изделий" (таблицы Д.1 - Д.4
приложения Д).
5.1а.1. Контроль точности результатов анализа
Контролю подлежат: значение абсолютного расхождения между двумя
параллельными определениями в условиях повторяемости;
совместимость окончательных результатов, полученных в двух
лабораториях в условиях воспроизводимости; систематическая
погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным
методикам.
Значение абсолютного расхождения между двумя параллельными
определениями в условиях повторяемости сравнивают с пределом
повторяемости r при выполнении каждого анализа, результат
сравнения оценивают по 5.1а настоящего стандарта.
Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в
двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух
параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости),
оценивают по результатам сравнения с критической разностью CD
0,95
в соответствии с 5.1а настоящего стандарта не реже одного раза в
год (например, при сличительных испытаниях, во время проведения
аккредитации или инспекционного контроля).
Контроль систематической погрешности лаборатории при
проведении измерений по конкретным методикам проводят методом
добавок, в качестве которых используют аттестованные растворы
контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до
50% от концентрации контролируемых компонентов в анализируемой
пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным
значением не должна превышать значение критической разности СD ,
доб
указанное в таблицах Д.1 - Д.4 приложения Д, при его превышении
поступают в соответствии с 4.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Периодичность
контроля - 1 раз в месяц".
Пункт 5.1.1. Третий абзац после обозначения "2-1-100 ХСЗ"
дополнить обозначением: "3-200 ХСЗ"; после обозначения "6-500 ХСЗ"
дополнить обозначением: "6-700 ХСЗ".
Пункт 5.1.2. Последний абзац. Заменить слова: "первого
десятичного знака" на "0,001 куб. дм".
Пункты 5.2.2.2.1 (второй абзац), 5.5.1.1 (первый абзац),
5.5.3.1 (первый абзац), 5.6.1.1 (первый абзац) изложить в новой
редакции:
"Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104".
Пункт 5.2.2.2.2. Первый абзац. Заменить значение: 400 нм на 413
нм.
Пункт 5.3 дополнить абзацами:
"Перед измерением объемной доли спирта в напитках
слабоградусных газированных необходимо предварительно удалить
двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3 - 5 мин.
водоструйным насосом или насосом Комовского либо путем создания
вакуума на 1 - 2 мин. до исчезновения пены и появления больших
пузырей на поверхности напитка.
Допускается определять крепость изделий с применением
автоматических электронных спиртомеров, включенных в
Государственный реестр средств измерений".
Пункт 5.3.1. Десятый абзац. Заменить слова: "Прибор для
перегонки спирта" на "Лабораторная установка для перегонки
спирта";
последний абзац изложить в новой редакции:
"Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать
требованиям герметичности".
Пункт 5.3.2. Заменить наименование: "Проведение анализа" на
"Подготовка к анализу";
второй абзац. Заменить слова: "прибора, изображенного" на
"лабораторной установки, изображенной";
последний абзац исключить.
Раздел 5 дополнить пунктом 5.3.2а:
"5.3.2а. Проведение анализа
Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250 - 500 куб. см
ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята
(около 20 куб. см). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по
стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей
высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и
определяют объемную долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая
соответствует крепости анализируемого изделия".
Пункт 5.3.3. Первый абзац. Заменить значение: 0,05% на 0,1%;
дополнить словами: "Расчеты при определении объемной доли
этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента,
во всех остальных случаях - до десятых долей процента";
последний абзац исключить.
Раздел 5 дополнить пунктами 5.3.4 - 5.3.4.3:
"5.3.4. Определение крепости с применением автоматических
электронных приборов
5.3.4.1. Оптический спиртомер "ИКОНЭТ-М" предназначен для
определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и
многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной
перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических
характеристик анализируемого раствора с характеристиками
эталонного водно-спиртового раствора.
Диапазон измерений 3 - 97%.
Предел допускаемой погрешности измерений +/- 0,05%.
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к
прибору.
Изготовитель: ЗАО фирма "Сигма-Оптик Лтд", Россия, Москва.
5.3.4.2. Электронный прибор "Денсимат" предназначен для
определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых
растворах с использованием принципа гидростатических весов.
Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых
растворов с точностью до +/- 0,00005 г/куб. см и температуру с
точностью до +/- 0,05 -С в диапазоне от 0,05 до 2,25 г/куб. см и
приводить значение плотности к стандартному при температуре 20 -С.
Объемная доля этилового спирта в ликероводочных изделиях
определяется после предварительной перегонки спирта.
Значения плотности растворов при температуре 20 -С, полученные
на приборе "Денсимат", переводятся в значения объемной доли спирта
на приборе "Алкомат".
Объемную долю этилового спирта допускается рассчитывать по
существующим "Таблицам для определения содержания этилового спирта
в водно-спиртовых растворах" [4а], используя данные, полученные на
приборе "Денсимат".
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к
прибору.
Изготовитель: фирма "Gibertini Electtronica SRL", Италия.
5.3.4.3. Электронные денситомеры Anton Рааr ДМА 4500 и ДМА 5000
для быстрого и точного определения объемной доли этилового спирта
в водно-спиртовых растворах после предварительной перегонки
спирта.
Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной
осциллирующей трубки, заполненной 1 куб. см пробы.
Диапазон измерений 0 - 100%.
Предел допускаемой погрешности измерений +/- 0,04%.
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к
прибору.
Изготовитель: фирма "Anton Рааr GmbH", Австрия".
Пункты 5.4, 5.4.1 - 5.4.1.3 исключить.
Пункт 5.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Метод основан на определении массовой концентрации сухих
веществ рефрактометром при температуре 20 -С и обеспечивает
точность определения с пределом повторяемости r = 1,7 г/100 куб.
см и пределом воспроизводимости R = 2,5 г/100 куб. см".
Пункт 5.4.2.2. Первый абзац. Заменить слова: "плотно
прикладывают в" на "плотно прикладывают к";
третий абзац изложить в новой редакции:
"Проводят не менее двух параллельных определений в условиях
повторяемости с точностью до десятых долей";
дополнить абзацами (после третьего): "Перевод найденных
значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего
экстракта С, г/100 куб. см анализируемого изделия осуществляют по
таблице Б.1 приложения Б.
Результат округляют до десятых долей г/100 куб. см".
Пункт 5.4.2.3. Первый абзац. Заменить слова: "первого
десятичного знака" на "до десятых долей г/100 куб. см";
второй, третий абзацы исключить.
Пункт 5.4.2.4 изложить в новой редакции:
"5.4.2.4. Характеристики показателей точности и прецизионности
определения массовой концентрации общего экстракта
рефрактометрическим методом приведены в таблице Д.1 приложения Д.
В таблице Д.1 представлены данные, полученные в результате
проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО
5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и ГОСТ Р ИСО 5725-6".
Пункт 5.4.2.5 исключить.
Пункт 5.5. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого
титрования или фотоколориметрическим методом (с применением
антронового реагента)".
Пункт 5.5.1. Первый абзац дополнить словами: "и обеспечивает
точность определения с пределом повторяемости r от 0,4 до 2,9
г/100 куб. см и пределом воспроизводимости R = 8 г/100 куб. см".
Пункт 5.5.1.3.1. Пятый абзац после слов "трех измерений"
дополнить словами: "допускаемое расхождение между крайними
значениями которых не превышает 2% относительно среднего
арифметического значения";
шестой абзац после слов "раствора Фелинга" дополнить словами:
"(r сахарозы)".
Пункт 5.5.1.5. Формула (6). Исключить значение: 0,95;
экспликация. Четвертый абзац исключить;
дополнить примечанием (после экспликации):
"Примечание. Коэффициенты разведения n рассчитывают по формуле:
V V
1 3
n = -- х --, (6а)
V V
2 4
где:
V - вместимость колбы, куб. см (табл. 3);
1
V - объем анализируемого изделия, куб. см;
2
V - вместимость колбы для проведения инверсии сахарозы, куб.
3
см;
V - объем анализируемого раствора, взятого для инверсии, куб.
4
см (25 куб. см)";
предпоследний абзац. Заменить слова: "до второго десятичного
знака" на "до сотых долей г/100 куб. см";
последний абзац изложить в новой редакции:
"За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
Результат округляют до десятых долей г/100 куб. см".
Пункт 5.5.1.6 изложить в новой редакции:
"5.5.1.6. Характеристики показателей точности и прецизионности
определения массовой концентрации сахара методом прямого
титрования приведены в таблице Д.2 приложения Д".
Пункты 5.5.2, 5.5.2.1 - 5.5.2.7.3 исключить.
Пункт 5.5.3. Первый абзац дополнить словами: "Метод
обеспечивает точность определения с пределами повторяемости r от
0,4 до 2,9 г/100 куб. см и пределами воспроизводимости R = 8 г/100
куб. см";
второй абзац изложить в новой редакции:
"Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,002 до
0,01 г/100 куб. см".
Пункт 5.5.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции:
"За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений. Окончательный
результат анализа округляют до десятых долей г/100 куб. см".
Пункт 5.5.3.5 изложить в новой редакции:
"5.5.3.5. Характеристики показателей точности и прецизионности
определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим
методом (с применением антронового реагента) приведены в таблице
Д.3 приложения Д".
Пункт 5.5.3.6 исключить.
Пункт 5.6. Первый, второй абзацы исключить.
Пункт 5.6.1 дополнить словами: "и обеспечивает точность
определения с пределами повторяемости r = 0,01 г/100 куб. см и r =
0,028 г/100 куб. см и пределами воспроизводимости R = 0,017 г/100
куб. см и R = 0,048 г/100 куб. см".
Пункт 5.6.1.3. Первый абзац после слов "в пересчете на"
дополнить словом: "безводную";
последний абзац изложить в новой редакции:
"За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100
куб. см".
Пункт 5.6.1.4 изложить в новой редакции:
"5.6.1.4. Характеристики показателей точности и прецизионности
определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом
приведены в таблице Д.4 приложения Д".
Пункты 5.6.1.5, 5.6.2, 5.6.2.1 - 5.6.2.6 исключить.
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.7:
"5.7. Определение двуокиси углерода
Метод применяется для анализа напитков слабоградусных
газированных.
Определение проводят по ГОСТ Р 51153".
Приложение Б. Таблица Б.1. Графу "Относительная плотность
20
d " исключить.
20
Приложение Г дополнить позицией [4а]:
"[4а] Таблицы для определения содержания этилового спирта в
водно-спиртовых растворах. М., Издательство стандартов";
позицию [5] исключить.
Стандарт дополнить приложением Д:
"Приложение Д
(информационное)
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ
МЕТОДИК АНАЛИЗА ЛИКЕРОВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ
Таблица Д.1
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА
РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
-----------------------------------T-----------------------------¬
¦ Характеристики показателей ¦ Виды ликероводочных изделий ¦
¦ точности и прецизионности +-----------T-------T---------+
¦ ¦ Настойка ¦ Ликер ¦Настойка ¦
¦ ¦полусладкая¦крепкий¦ горькая ¦
+----------------------------------+-----------+-------+---------+
¦Условный уровень содержания общего¦1 ¦2 ¦3 ¦
¦экстракта ¦ ¦ ¦ ¦
¦Среднее значение массовой ¦10,4 ¦28,7 ¦58,7 ¦
¦концентрации общего экстракта, ¦ ¦ ¦ ¦
¦г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦0,6 ¦0,6 ¦0,6 ¦
¦повторяемости S , г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦
¦ r ¦ ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦6,0 ¦2,1 ¦1,0 ¦
¦отклонение повторяемости, % ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел повторяемости (сходимости) ¦1,7 ¦1,7 ¦1,7 ¦
¦r, г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦0,9 ¦0,9 ¦0,9 ¦
¦воспроизводимости S , г/100 куб. ¦ ¦ ¦ ¦
¦ R ¦ ¦ ¦ ¦
¦см ¦ ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦0,9 ¦3,1 ¦1,5 ¦
¦отклонение воспроизводимости, % ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел воспроизводимости R, г/100 ¦2,5 ¦2,5 ¦2,5 ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦
¦Пределы допускаемой абсолютной ¦+/- 1,6 ¦+/- 1,6¦+/- 1,6 ¦
¦суммарной погрешности результата ¦ ¦ ¦ ¦
¦анализа (расширенная неопределен- ¦ ¦ ¦ ¦
¦ность U ) ДЕЛЬТА , г/100 ¦ ¦ ¦ ¦
¦ 0,95 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦
¦Критическая разность CD для ¦2,2 ¦2,2 ¦2,2 ¦
¦ 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦
¦результатов анализа в двух лабора-¦ ¦ ¦ ¦
¦ториях, полученных по двум ¦ ¦ ¦ ¦
¦параллельным определениям в ¦ ¦ ¦ ¦
¦условиях повторяемости в каждой ¦ ¦ ¦ ¦
¦лаборатории, г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел CD для расхождения ¦1,6 ¦1,6 ¦1,6 ¦
¦ 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦
¦результатов при использовании ¦ ¦ ¦ ¦
¦метода добавок в условиях ¦ ¦ ¦ ¦
¦повторяемости (предел для ¦ ¦ ¦ ¦
¦систематической погрешности ¦ ¦ ¦ ¦
¦лаборатории при проведении ¦ ¦ ¦ ¦
¦измерений по методике), г/100 куб.¦ ¦ ¦ ¦
¦см ¦ ¦ ¦ ¦
+----------------------------------+-----------+-------+---------+
¦Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения¦
¦выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16¦
¦(для каждого вида ликероводочных изделий) ¦
L-----------------------------------------------------------------
Таблица Д.2
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА МЕТОДОМ
ПРЯМОГО ТИТРОВАНИЯ
---------------------------------T-------------------------------¬
¦ Характеристики показателей ¦ Виды ликероводочных изделий ¦
¦ точности и прецизионности +--------T--------T------T------+
¦ ¦Настойки¦Наливки ¦Ликеры¦Кремы ¦
+--------------------------------+--------+--------+------+------+
¦Условный уровень содержания ¦1 ¦2 ¦3 ¦4 ¦
¦сахара ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Среднее значение массовой ¦7,43 ¦23,60 ¦40,00 ¦56,40 ¦
¦концентрации сахара, г/100 куб. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦0,13 ¦0,42 ¦0,72 ¦10,20 ¦
¦повторяемости S , г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ r ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦1,8 ¦1,8 ¦1,8 ¦1,8 ¦
¦отклонение повторяемости, % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел повторяемости ¦0,4 ¦1,2 ¦2,0 ¦2,9 ¦
¦(сходимости) r, г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦2,9 ¦2,9 ¦2,9 ¦2,9 ¦
¦воспроизводимости S , г/100 куб.¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ R ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦0,60 ¦1,92 ¦3,30 ¦4,60 ¦
¦отклонение воспроизводимости, % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел воспроизводимости R, ¦8 ¦8 ¦8 ¦8 ¦
¦г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Пределы допускаемой ¦+/- 7 ¦+/- 7 ¦+/- 7 ¦+/- 7 ¦
¦относительной суммарной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦погрешности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦результата анализа (расширенная ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦неопределенность U ) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ДЕЛЬТА , % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Критическая разность CD для ¦10 ¦10 ¦10 ¦10 ¦
¦ 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦результатов анализа, полученных ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦по методике в двух лабораториях,¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел CD для расхождения ¦7 ¦7 ¦7 ¦7 ¦
¦ доб ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦результатов при использовании ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦метода добавок в условиях ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦повторяемости (предел для ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦систематической погрешности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦лаборатории при проведении ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦измерений по методике), % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------------+--------+--------+------+------+
¦Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения¦
¦выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16¦
¦(для каждого вида ликероводочных изделий) ¦
L-----------------------------------------------------------------
Таблица Д.3
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ
ТОЧНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
(С ПРИМЕНЕНИЕМ АНТРОНОВОГО РЕАГЕНТА)
---------------------------------T-------------------------------¬
¦ Характеристики показателей ¦ Виды ликероводочных изделий ¦
¦ точности и прецизионности +--------T--------T------T------+
¦ ¦Настойки¦Наливки ¦Ликеры¦Кремы ¦
+--------------------------------+--------+--------+------+------+
¦Условный уровень содержания ¦1 ¦2 ¦3 ¦4 ¦
¦сахара ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Среднее значение массовой ¦8,67 ¦20,00 ¦39,60 ¦59,10 ¦
¦концентрации сахара, г/100 куб. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦0,16 ¦0,36 ¦0,71 ¦10,70 ¦
¦повторяемости S , г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ r ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦1,8 ¦1,8 ¦1,8 ¦1,8 ¦
¦отклонение повторяемости, % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел повторяемости ¦0,5 ¦1,0 ¦2,0 ¦3,0 ¦
¦(сходимости) r, г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦0,25 ¦0,58 ¦1,15 ¦1,71 ¦
¦воспроизводимости S , г/100 куб.¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ R ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦2,9 ¦2,9 ¦2,9 ¦2,9 ¦
¦отклонение воспроизводимости, % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел воспроизводимости R, ¦0,7 ¦1,6 ¦3,0 ¦5,0 ¦
¦г/100 куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Пределы допускаемой ¦+/- 7 ¦+/- 7 ¦+/- 7 ¦+/- 7 ¦
¦относительной суммарной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦погрешности результата анализа ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦(расширенная неопределенность ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦U ) ДЕЛЬТА , % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ 0,95 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Критическая разность CD для ¦10 ¦10 ¦10 ¦10 ¦
¦ 0,95 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦результатов анализа, полученных ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦по методике в двух лабораториях,¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Предел СD для расхождения ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ доб ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦результатов при использовании ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦метода добавок в условиях ¦7 ¦7 ¦7 ¦7 ¦
¦повторяемости (предел для ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦систематической погрешности ла- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦боратории при проведении измере-¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ний по методике), % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------------+--------+--------+------+------+
¦Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения¦
¦выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16¦
¦(для каждого вида ликероводочных изделий) ¦
L-----------------------------------------------------------------
Таблица Д.4
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ
ОПРЕДЕЛЕННОЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КИСЛОТ
АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
------------------------------------T----------------------------¬
¦ Характеристики показателей ¦Виды ликероводочных изделий ¦
¦ точности и прецизионности +-------------T--------------+
¦ ¦ Настойки ¦ Наливки ¦
¦ ¦ горькие ¦ ¦
+-----------------------------------+-------------+--------------+
¦Условный уровень содержания кислот ¦1 ¦2 ¦
¦Среднее значение массовой ¦0,201 ¦0,558 ¦
¦концентрации кислот, г/100 куб. см ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦0,0036 ¦0,0101 ¦
¦повторяемости S , г/100 куб. см ¦ ¦ ¦
¦ r ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦1,8 ¦1,8 ¦
¦отклонение повторяемости, % ¦ ¦ ¦
¦Предел повторяемости (сходимости) ¦0,010 ¦0,028 ¦
¦r, г/100 куб. см ¦ ¦ ¦
¦Стандартное отклонение ¦0,006 ¦0,017 ¦
¦воспроизводимости S , г/100 куб. см¦ ¦ ¦
¦ R ¦ ¦ ¦
¦Относительное стандартное ¦2,99 ¦2,99 ¦
¦отклонение воспроизводимости, % ¦ ¦ ¦
¦Предел воспроизводимости R, г/100 ¦0,017 ¦0,048 ¦
¦куб. см ¦ ¦ ¦
¦Пределы допускаемой абсолютной сум-¦+/- 0,011 ¦+/- 0,030 ¦
¦марной погрешности результата ана- ¦ ¦ ¦
¦лиза (расширенная неопределенность ¦ ¦ ¦
¦U ) ДЕЛЬТА , г/100 куб. см ¦ ¦ ¦
¦ 0,95 0,95 ¦ ¦ ¦
¦Критическая разность CD для ¦0,015 ¦0,040 ¦
¦ 0,95 ¦ ¦ ¦
¦результатов анализа в двух лабора- ¦ ¦ ¦
¦ториях, полученных по двум парал- ¦ ¦ ¦
¦лельным определениям в условиях ¦ ¦ ¦
¦повторяемости в каждой лаборатории,¦ ¦ ¦
¦г/100 куб. см ¦ ¦ ¦
¦Предел CD для расхождения ¦0,011 ¦0,030 ¦
¦ доб ¦ ¦ ¦
¦результатов при использовании ¦ ¦ ¦
¦метода добавок в условиях ¦ ¦ ¦
¦повторяемости (предел для ¦ ¦ ¦
¦систематической ¦ ¦ ¦
¦погрешности лаборатории при ¦ ¦ ¦
¦проведении измерений по методике), ¦ ¦ ¦
¦г/100 куб. см ¦ ¦ ¦
+-----------------------------------+-------------+--------------+
¦Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения¦
¦выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16¦
¦(для каждого вида ликероводочных изделий) ¦
L-----------------------------------------------------------------
|
