Введен
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 9 декабря 2004 г. N 101-ст
Дата введения -
1 июля 2005 года
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦИНК
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ,
СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ
ZINC
ATOMIC-ABSORBTION METHOD FOR DETERMINATION OF LEAD,
CADMIUM, ANTIMONY, IRON AND COPPER
ГОСТ 23957.1-2003
Предисловие
1. Разработан Восточным научно-исследовательским горно-
металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет),
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504
"Цинк, свинец".
2. Внесен Комитетом по стандартизации, метрологии и
сертификации Министерства индустрии и торговли Республики
Казахстан.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.),
зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774.
За принятие стандарта проголосовали:
--------------------------T--------------------------------------¬
¦ Наименование ¦ Наименование национального органа ¦
¦ государства ¦ по стандартизации ¦
+-------------------------+--------------------------------------+
¦Азербайджан ¦Азстандарт ¦
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Кыргызская Республика ¦Кыргызстандарт ¦
¦Республика Молдова ¦Молдова-стандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Федеральное агентство по техническому ¦
¦ ¦регулированию и метрологии ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары" ¦
¦Узбекистан ¦Узстандарт ¦
¦Украина ¦Госпотребстандарт Украины ¦
L-------------------------+---------------------------------------
4. Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст
межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.1-2003 введен в действие
непосредственно в качестве национального стандарта Российской
Федерации с 1 июля 2005 г.
5. Взамен ГОСТ 23957.1-80.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод
определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке при
массовой доле, %:
свинца - от 0,002 до 3,0;
кадмия - от 0,001 до 0,3;
сурьмы - от 0,01 до 0,05;
железа - от 0,001 до 0,2;
меди - от 0,0005 до 0,07.
Метод основан на измерении поглощения аналитических линий
определяемых элементов при введении анализируемых растворов и
растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного
разложения.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства
измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и
материалов. Основные положения
ГОСТ 859-2001. Медь. Марки
ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия
ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический.
Технические условия
ГОСТ 5817-77. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 17261-77. Цинк. Спектральный метод анализа
ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к
отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к
методам анализа
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.
Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная.
Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная.
Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.
3.3. Массовые доли элементов определяют по двум параллельным
навескам пробы.
3.4. Точность анализа контролируют по стандартным образцам,
разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок,
или сравнением результатов анализа, полученных по
стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеющим
погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики,
не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов,
растворов или после длительного перерыва в работе.
3.5. Точность анализа по стандартным образцам контролируют
проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом
проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа
стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не
________________
/ 2 2
более чем на \/ ДЕЛЬТА + 0,5D , где ДЕЛЬТА - погрешность
ат ат
аттестации стандартного образца, %; D - допускаемое расхождение
результатов анализа, %.
3.6. Для контроля точности анализа методом добавок определяют
массовую долю анализируемого компонента в цинке после добавления
аликвотной части стандартного раствора компонента к пробе до
проведения анализа.
Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический
сигнал компонента увеличился в два-три раза по сравнению с
аналитическим сигналом без добавки.
Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей
компонента в пробах с добавкой С и без добавки С .
п+д п
Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от
_______
/ 2 2
введенной не более чем на 0,71 \/ D + D , где D и D -
1 2 1 2
допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с
добавкой соответственно, %.
3.7. При проведении контроля точности анализа сопоставлением
результатов, полученных по разным стандартизованным или
аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхождение
_______
/ 2 2
между результатами не превышает 0,71 \/ D + D , где D и D -
1 2 1 2
допускаемые расхождения результатов анализа, значения которых
регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной
методиках анализа.
3.8. Требования безопасности - по ГОСТ 17261.
3.8.1. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны
вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых
растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в
количествах, превышающих предельно допустимые концентрации,
горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться
внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.
3.8.2. При анализе цинка применяют реактивы и материалы,
оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляную
и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.
Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах,
оборудованных местным отсасывающим устройством.
3.8.3. При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и
растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила
устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.
4. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
5 5
Воздух, сжатый под давлением от 2 х 10 до 6 х 10 Па (от 2
до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 200,
250 куб. см.
Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по
ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 куб. см.
Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.
Свинец по ГОСТ 3778 марки не ниже С2.
Кадмий по ГОСТ 1467.
Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки ЦВ, раствор 100 г/куб. дм;
готовят растворением 50 г цинка в минимальном количестве раствора
азотной кислоты и переведением в мерную колбу вместимостью 500
куб. см.
Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су00.
Кислота винная по ГОСТ 5817 и раствор 400 г/куб. дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:10.
Медь по ГОСТ 859 не ниже марки М0 или электролитная.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Растворы известной концентрации.
Раствор А: 1,000 г металлического свинца в виде стружки
растворяют в 40 куб. см раствора азотной кислоты при нагревании,
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см,
доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора А содержит 2 мг свинца.
Раствор Б: 1,000 г металлического кадмия растворяют в 15 куб.
см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000
куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Б содержит 1 мг кадмия.
Раствор В: 1,000 г измельченной в агатовой ступке металлической
сурьмы и 15 г винной кислоты растворяют в 15 куб. см азотной
кислоты при нагревании, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 500 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора В содержит 2 мг сурьмы.
Раствор Г: 1,000 г железа растворяют в 20 куб. см азотной
кислоты при слабом нагревании, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Г содержит 1 мг железа.
Раствор Д: 0,400 г меди (предварительно промытой в растворе
соляной кислоты 1:10 для снятия оксидной пленки) растворяют в 10
куб. см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Д содержит 400 мкг меди.
Раствор Е: по 10 куб. см стандартных растворов А, Б, В, Г, Д
переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до
метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по
100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.
Раствор Ж: 10 куб. см раствора Е переносят в мерную колбу
вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10
мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.
Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/куб. см
определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В,
Г, Д, Е и Ж в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ
------------------------T-----------------------------T----------¬
¦ Массовая концентрация ¦ Количество раствора, куб. ¦ Объем ¦
¦определяемых элементов ¦ см, известной концентрации, ¦ раствора ¦
¦в растворах сравнения, ¦необходимое для приготовления¦сравнения,¦
¦ мкг/куб. см ¦ растворов сравнения ¦ куб. см ¦
+-------T-------T-------+---------T---------T---------+ ¦
¦свинец,¦кадмий,¦ медь ¦А, Б, В, ¦ Е ¦ Ж ¦ ¦
¦сурьма ¦железо ¦ ¦ Г, Д ¦ ¦ ¦ ¦
+-------+-------+-------+---------+---------+---------+----------+
¦1 ¦0,5 ¦0,2 ¦- ¦- ¦5 ¦100 ¦
¦2 ¦1 ¦0,4 ¦- ¦- ¦10 ¦100 ¦
¦5 ¦2,5 ¦1 ¦- ¦- ¦25 ¦100 ¦
¦10 ¦5 ¦2 ¦- ¦10 ¦- ¦200 ¦
¦20 ¦10 ¦4 ¦- ¦20 ¦- ¦200 ¦
¦40 ¦20 ¦8 ¦5 ¦- ¦- ¦250 ¦
¦80 ¦40 ¦16 ¦10 ¦- ¦- ¦250 ¦
¦100 ¦50 ¦- ¦10 ¦- ¦- ¦200 ¦
¦150 ¦75 ¦- ¦15 ¦- ¦- ¦200 ¦
¦200 ¦100 ¦- ¦20 ¦- ¦- ¦200 ¦
L-------+-------+-------+---------+---------+---------+-----------
На каждые 100 куб. см раствора сравнения добавляют по 10 куб.
см раствора азотной кислоты. Основой этих растворов сравнения
служит дистиллированная вода. Первые четыре раствора сравнения
(таблица 1) готовят двумя способами: 1) на основе дистиллированной
воды (для анализа растворов из навески 1,000 г); 2) на основе
раствора цинка, массовая концентрация которого составляет 50
г/куб. дм (для анализа растворов из навески 2,500 г). Для этого в
мерные колбы вместимостью 100 куб. см переносят по 50 куб. см, а в
мерную колбу вместимостью 200 куб. см - по 100 куб. см раствора
цинка. Одновременно готовят два контрольных раствора цинка
массовой концентрацией 50 г/куб. дм, в которых определяют
(химическим, спектрографическим или атомно-абсорбционным методом)
массовую концентрацию определяемых примесей с целью последующей
корректировки концентрации их в растворах сравнения,
приготовленных на основе цинка.
Примечание. Допускается применение других реактивов и
материалов при условии достижения метрологических характеристик,
не уступающих установленным настоящим стандартом.
5. Проведение анализа
Цинк поступает на анализ в виде стружки.
Для образцов с массовой долей свинца меньше 0,01%, кадмия и
железа - меньше 0,005%, меди - меньше 0,001% масса навески должна
быть равна 2,500 г. Для всех остальных образцов - 1,000 г.
Допускается использовать другие навески и разбавление
анализируемых растворов, если обеспечивается необходимая точность
анализа.
Навеску цинка помещают в термостойкую стеклянную коническую
колбу или стакан вместимостью 200 - 250 куб. см, приливают 2,5
куб. см раствора винной кислоты (для образцов, в которых
определяют сурьму), 30 куб. см раствора азотной кислоты (1:3) при
навеске массой 2,500 г или 15 куб. см - при навеске массой 1,000 г
и растворяют при нагревании. Упаривают до влажных солей, приливают
12 куб. см азотной кислоты (1:3), подогревают до растворения
солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 куб.
см. Одновременно с каждой из навесок 1,000 и 2,500 г проводят два
контрольных опыта для внесения в результаты анализа поправок на
содержание свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в используемых
реактивах.
Анализируемые растворы, полученные разложением образцов с
массовой долей свинца 1% и выше, разбавляют в пять раз: 10 куб. см
анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50
куб. см, приливают 3 куб. см азотной кислоты, доводят до метки
водой и перемешивают.
Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя
ацетилен-воздух и измеряют атомное поглощение определяемых
элементов по аналитическим линиям с длинами волн, приведенными в
таблице 2.
Таблица 2
АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
В нанометрах
--------------------------------T--------------------------------¬
¦ Определяемый элемент ¦ Аналитическая линия ¦
+-------------------------------+--------------------------------+
¦Свинец ¦217,0 или 283,3 ¦
¦Кадмий ¦228,8 ¦
¦Сурьма ¦217,6 ¦
¦Железо ¦248,3 ¦
¦Медь ¦324,7 ¦
L-------------------------------+---------------------------------
При работе с растворами, полученными разложением навесок массой
2,500 г, используют растворы сравнения, приготовленные на основе
цинка. В остальных случаях используют растворы сравнения,
приготовленные на основе воды.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым
прибором.
Работают по градуировочному графику или методом "ограничивающих
растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в
регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в
анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых
имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем
аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом
растворе.
При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в
комплекте с компьютером обработка результатов измерений
аналитических сигналов и вычисление результатов анализа
предусмотрены программным обеспечением и проводятся в
автоматическом режиме без вмешательства оператора.
6. Обработка результатов
6.1. Массовую долю определяемого элемента С, % вычисляют по
формуле
m V
1
С = ------ 100, (1)
m 1000
где m - массовая концентрация определяемого элемента в
1
анализируемом растворе, мкг/куб. см;
V - объем анализируемого раствора с учетом коэффициента
разбавления, куб. см;
m - масса навески образца, мг;
1000 - коэффициент пересчета мг в мкг.
При расчетах необходимо учесть содержание определяемых
элементов в контрольном растворе, для этого из содержания
определяемого элемента в образце цинка вычитают содержание его в
контрольном растворе.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение
двух параллельных определений при положительном результате
контроля сходимости.
6.2. Допускаемые расхождения в процентах результатов двух
параллельных определений (d - сходимость) и результатов двух
анализов (D - воспроизводимость), погрешность результатов анализа
(ДЕЛЬТА) не должны превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ И ПОГРЕШНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
(ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95)
В процентах
---------T---------T-------------------T-------T-----------------¬
¦Опреде- ¦Массовая ¦ Допускаемое ¦Погреш-¦Относительное ¦
¦ляемый ¦ доля ¦ расхождение ¦ность ¦среднеквадратиче-¦
¦элемент ¦ ¦ результатов ¦резуль-¦ское отклонение ¦
¦ ¦ +--------T----------+татов +-------T---------+
¦ ¦ ¦двух ¦ двух ¦анализа¦сходи- ¦воспроиз-¦
¦ ¦ ¦парал- ¦анализов D¦ДЕЛЬТА ¦мости ¦водимости¦
¦ ¦ ¦лельных ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦опреде- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦лений d ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦Свинец ¦0,0020 ¦0,0003 ¦0,0004 ¦0,0003 ¦0,06 ¦0,08 ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,0040 ¦0,0006 ¦0,0007 ¦0,0005 ¦0,05 ¦0,06 ¦
¦ ¦0,0080 ¦0,0010 ¦0,0010 ¦0,0007 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,020 ¦0,003 ¦0,004 ¦0,003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,040 ¦0,004 ¦0,005 ¦0,004 ¦0,035 ¦0,04 ¦
¦ ¦0,050 ¦0,005 ¦0,006 ¦0,004 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,060 ¦0,006 ¦0,007 ¦0,005 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,070 ¦0,007 ¦0,008 ¦0,006 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,080 ¦0,008 ¦0,009 ¦0,006 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,090 ¦0,009 ¦0,010 ¦0,007 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,100 ¦0,010 ¦0,010 ¦0,007 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,20 ¦0,01 ¦0,02 ¦0,01 ¦0,02 ¦0,03 ¦
¦ ¦0,30 ¦0,02 ¦0,03 ¦0,02 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,50 ¦0,03 ¦0,04 ¦0,03 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,70 ¦0,04 ¦0,06 ¦0,04 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,90 ¦0,05 ¦0,07 ¦0,05 ¦ ¦ ¦
¦ ¦1,00 ¦0,06 ¦0,08 ¦0,06 ¦ ¦ ¦
¦ ¦2,0 ¦0,1 ¦0,2 ¦0,1 ¦ ¦ ¦
¦ ¦3,0 ¦0,2 ¦0,3 ¦0,2 ¦ ¦ ¦
+--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦Кадмий ¦0,0010 ¦0,0002 ¦0,0002 ¦0,0001 ¦0,06 ¦0,08 ¦
¦ ¦0,0020 ¦0,0003 ¦0,0004 ¦0,0003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,0040 ¦0,0006 ¦0,0007 ¦0,0005 ¦0,05 ¦0,06 ¦
¦ ¦0,0080 ¦0,0010 ¦0,0010 ¦0,0007 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,020 ¦0,003 ¦0,004 ¦0,003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,040 ¦0,004 ¦0,005 ¦0,004 ¦0,035 ¦0,04 ¦
¦ ¦0,050 ¦0,005 ¦0,006 ¦0,004 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,060 ¦0,006 ¦0,007 ¦0,005 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,070 ¦0,007 ¦0,008 ¦0,006 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,080 ¦0,008 ¦0,009 ¦0,006 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,090 ¦0,009 ¦0,010 ¦0,007 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,100 ¦0,010 ¦0,010 ¦0,007 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,20 ¦0,01 ¦0,02 ¦0,01 ¦0,02 ¦0,03 ¦
¦ ¦0,30 ¦0,02 ¦0,03 ¦0,02 ¦ ¦ ¦
+--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦Сурьма ¦0,010 ¦0,001 ¦0,002 ¦0,001 ¦0,05 ¦0,06 ¦
¦ ¦0,020 ¦0,003 ¦0,004 ¦0,003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,040 ¦0,004 ¦0,005 ¦0,004 ¦0,035 ¦0,04 ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,050 ¦0,005 ¦0,006 ¦0,004 ¦ ¦ ¦
+--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦Железо ¦0,0010 ¦0,0002 ¦0,0002 ¦0,0001 ¦0,06 ¦0,08 ¦
¦ ¦0,0020 ¦0,0003 ¦0,0004 ¦0,0003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,0040 ¦0,0006 ¦0,0007 ¦0,0005 ¦0,05 ¦0,06 ¦
¦ ¦0,0080 ¦0,0010 ¦0,0010 ¦0,0007 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,020 ¦0,003 ¦0,004 ¦0,003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,040 ¦0,004 ¦0,005 ¦0,004 ¦0,035 ¦0,04 ¦
¦ ¦0,050 ¦0,005 ¦0,006 ¦0,004 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,060 ¦0,006 ¦0,007 ¦0,005 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,070 ¦0,007 ¦0,008 ¦0,006 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,080 ¦0,008 ¦0,009 ¦0,006 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,090 ¦0,009 ¦0,010 ¦0,007 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,100 ¦0,010 ¦0,010 ¦0,007 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,20 ¦0,01 ¦0,02 ¦0,01 ¦0,02 ¦0,03 ¦
+--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦Медь ¦0,00050 ¦0,00010 ¦0,00010 ¦0,00007¦0,07 ¦0,03 ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,0010 ¦0,0002 ¦0,0002 ¦0,0001 ¦0,06 ¦0,08 ¦
¦ ¦0,0020 ¦0,0003 ¦0,0004 ¦0,0003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,0040 ¦0,0006 ¦0,0007 ¦0,0005 ¦0,05 ¦0,06 ¦
¦ ¦0,0080 ¦0,0010 ¦0,0010 ¦0,0007 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,020 ¦0,003 ¦0,004 ¦0,003 ¦ ¦ ¦
¦ +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
¦ ¦0,040 ¦0,004 ¦0,005 ¦0,004 ¦0,035 ¦0,004 ¦
¦ ¦0,050 ¦0,005 ¦0,006 ¦0,004 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,060 ¦0,006 ¦0,007 ¦0,005 ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,070 ¦0,007 ¦0,008 ¦0,006 ¦ ¦ ¦
L--------+---------+--------+----------+-------+-------+----------
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных
определений d, %, и двух анализов одной и той же пробы D, %, для
промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:
_
d = S х Q(P,n); (2)
сx
_
D = S y Q(P,m), (3)
в
где S - относительное среднеквадратическое отклонение
cx
сходимости (результатов двух параллельных определений);
S - относительное среднеквадратическое отклонение
в
воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);
_
х - среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений;
_
y - среднеарифметическое значение двух результатов анализа;
Q(Р,n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95;
Q(Р,m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.
Промежуточные значения погрешности результатов анализа ДЕЛЬТА,
допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений
d и двух результатов анализа одной и той же пробы D можно
определять методом линейной интерполяции.
|
