ВВОДИТСЯ В ДЕЙСТВИЕ С 01.01.2007 ГОДА С ПРАВОМ ДОСРОЧНОГО
ПРИМЕНЕНИЯ - ПРИКАЗ РОСТЕХРЕГУЛИРОВАНИЯ ОТ 26.12.2005 N 336-СТ
Утвержден
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 26 декабря 2005 г. N 336-ст
Дата введения -
1 января 2007 года
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО ПТИЦЫ МЕХАНИЧЕСКОЙ ОБВАЛКИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
КОСТНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ И КАЛЬЦИЯ
MECHANICALLY SEPARATED POULTRY MEAT.
METHODS FOR DETERMINATION OF BOND RESIDUES
AND CALCIUM MASS FRACTION
ГОСТ Р 52417-2005
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации
установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О
техническом регулировании", а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация
в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Государственным учреждением "Всероссийский научно-
исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности"
Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПП
Россельхозакадемии).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 116
"Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 декабря
2005 г. N 336-ст.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в
ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные
стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых
информационных указателях "Национальные стандарты". В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта
соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно
издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также
в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети
Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы механической
обвалки и устанавливает методы определения в нем массовой доли
костных включений гравиметрическим методом и массовой доли кальция
методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
ГОСТ Р 51447-99. Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда.
Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда.
Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.054-81. Система стандартов безопасности труда.
Установки ацетиленовые. Требования безопасности
ГОСТ 450-77. Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76. Реактивы. Приготовление растворов для
колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые.
Технические условия
ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные
электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81. Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие
технические условия
ГОСТ 20469-95. Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические
требования
ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.
Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб.
Минерализация для определения токсичных элементов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная.
Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно
проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе
общего пользования - на официальном сайте национального органа
Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по
ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который
опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям,
опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен
(изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться замененным (измененным) документом. Если
ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту
ссылку.
3. Диапазоны измерений
и метрологические характеристики методов
3.1. Диапазоны измерений
Диапазон измерения массовой доли костных включений
гравиметрическим методом от 0,1% до 1,5%.
Диапазон измерения массовой доли кальция методом атомно-
абсорбционной спектроскопии от 0,05% до 0,5%.
3.2. Метрологические характеристики методов
Метрологические характеристики методов при доверительной
вероятности 0,95 - по таблице 1.
Таблица 1
---------T---------------------T------------T---------T----------¬
¦Измеряе-¦ Диапазон измерений ¦Границы ¦Предел ¦Предел ¦
¦мый по- ¦ массовой доли, % ¦относитель- ¦повто- ¦воспроиз- ¦
¦казатель¦ ¦ной погреш- ¦ряемости,¦водимости,¦
¦ ¦ ¦ности +/- ¦r ,% ¦R , % ¦
¦ ¦ ¦дельта, % ¦ отн ¦ отн ¦
+--------+---------------------+------------+---------+----------+
¦Массовая¦От 0,1 до 0,2 включ. ¦ 61 ¦ 22 ¦ 86 ¦
¦доля +---------------------+------------+---------+----------+
¦костных ¦Св. 0,2 до 0,3 включ.¦ 40 ¦ 15 ¦ 56 ¦
¦включе- +---------------------+------------+---------+----------+
¦ний, % ¦Св. 0,3 до 0,6 включ.¦ 30 ¦ 11 ¦ 42 ¦
¦ +---------------------+------------+---------+----------+
¦ ¦Св. 0,6 до 1,5 включ.¦ 21 ¦ 7 ¦ 28 ¦
+--------+---------------------+------------+---------+----------+
¦Массовая¦ Метод сухой минерализации пробы ¦
¦доля +---------------------T------------T---------T----------+
¦кальция,¦От 0,05 до 0,1 включ.¦ 35 ¦ 25 ¦ 50 ¦
¦% +---------------------+------------+---------+----------+
¦ ¦Св. 0,1 до 0,2 включ.¦ 31 ¦ 17 ¦ 43 ¦
¦ +---------------------+------------+---------+----------+
¦ ¦Св. 0,2 до 0,5 включ.¦ 28 ¦ 12 ¦ 40 ¦
¦ +---------------------+------------+---------+----------+
¦ ¦ Метод кислотной минерализации пробы ¦
¦ +---------------------T------------T---------T----------+
¦ ¦От 0,05 до 0,1 включ.¦ 49 ¦ 30 ¦ 69 ¦
¦ +---------------------+------------+---------+----------+
¦ ¦Св. 0,1 до 0,2 включ.¦ 36 ¦ 20 ¦ 51 ¦
¦ +---------------------+------------+---------+----------+
¦ ¦Св. 0,2 до 0,3 включ.¦ 29 ¦ 14 ¦ 42 ¦
L--------+---------------------+------------+---------+-----------
4. Отбор проб
4.1. Отбор проб - по ГОСТ Р 51447.
4.2. Представительная проба должна быть массой не менее 500 г,
без повреждений и изменений свойств при транспортировании.
Допускается хранение пробы при температуре не выше минус 12 -С не
более 30 сут.
5. Гравиметрический метод определения
массовой доли костных включений
5.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в растворении мышечной,
соединительной и жировой ткани с помощью обработки мяса птицы
механической обвалки раствором щелочи и отделении костных частиц
фильтрованием с последующим их высушиванием и измерением массы.
5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой
абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,001
г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим
поддержание температуры (103 +/- 2) -С.
Баня водяная.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюксы металлические с крышками диаметром 50 и высотой 35 - 40
мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные диаметром 100 или 150 мм по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.
Ступка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.
Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.
Палочка стеклянная.
Фильтры диаметром 12 - 15 см из обеззоленной быстрофильтрующей
фильтровальной бумаги [1].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/куб. см.
Допускается применение других средств измерений с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в 5.2.
5.3. Подготовка к проведению измерений
5.3.1. Заправка эксикатора
На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный
хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Хлористый
кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание
проводят нагреванием в фарфоровой чашке на электроплитке до
получения сухого вещества, которое измельчают пестиком на куски и
помещают в эксикатор или стеклянную посуду с притертой пробкой.
Плотность концентрированной серной кислоты проверяют
ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/куб. см, то
ее заменяют.
5.3.2. Подготовка фильтров и бюксов
Фильтры и чистые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу
при температуре (103 +/- 2) -С до постоянной массы и охлаждают в
эксикаторе. Перед проведением испытаний фильтры и бюксы с крышками
хранят в эксикаторе.
5.3.3. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой долей
2%
Навеску гидроокиси калия массой (20,0 +/- 0,1) г растворяют в
980 куб. см дистиллированной воды, охлаждают и хранят в
полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора гидроокиси калия при
комнатной температуре не более 60 сут.
5.3.4. Подготовка пробы к испытанию
5.3.4.1. Пробу размораживают при температуре от 4 -С до 8 -С,
тщательно перемешивают, закрывают крышкой и хранят при температуре
не выше 4 -С до окончания испытания.
5.3.4.2. В стакане вместимостью 250 куб. см взвешивают навеску
пробы (6.3.1) массой (50,0 +/- 0,5) г, добавляют с помощью мерного
цилиндра 100 куб. см водного 2%-ного раствора гидроокиси калия и
тщательно перемешивают.
5.3.4.3. Стакан помещают в кипящую водяную баню и нагревают при
периодическом перемешивании в течение примерно от 1 до 1,5 ч до
исчезновения в растворе кусочков тканей и образования на
поверхности раствора слоя нерастворившейся соединительной ткани.
5.3.4.4. Стакан вынимают из водяной бани и оставляют для
отстаивания примерно на 10 мин. Затем верхнюю часть раствора с
плавающими в нем кусочками нерастворившейся соединительной ткани
осторожно декантируют и отбрасывают. К остатку добавляют чистый 2%-
ный раствор гидроокиси калия так, чтобы уровень раствора в стакане
совпадал примерно с уровнем раствора до декантации, и снова
нагревают на кипящей водяной бане. Добавление раствора гидроокиси
калия, нагрев, отстаивание и декантацию повторяют до полного
растворения мышечной и жировой тканей и удаления соединительной
ткани (окончательный раствор должен быть прозрачным или слегка
мутным и не содержать видимых нерастворившихся частиц). Костный
остаток, выделенный из пробы мяса, накапливается на дне стакана.
5.3.4.5. Раствор гидроокиси калия осторожно сливают, не
допуская попадания костных частиц на стенки стакана, и костный
остаток промывают в стакане дистиллированной водой 3 - 4 порциями
по 10 - 15 куб. см.
5.3.4.6. Костный остаток с помощью дистиллированной воды
количественно переносят из стакана на фильтр, предварительно
взвешенный вместе с бюксой и крышкой с записью результата до
0,0001 г, и отфильтровывают. После фильтрования осматривают на
фильтре костные частицы - по внешнему виду они должны быть
однородного белого цвета. Частицы и волокна нерастворившихся
тканей осторожно удаляют с фильтра.
5.4. Проведение измерений
5.4.1. Фильтр с костным остатком помещают в бюкс. Затем
открытый бюкс с фильтром и костным остатком и крышку помещают в
предварительно нагретый до температуры (103 +/- 2) -С сушильный
шкаф. По истечении 1 ч бюкс вынимают из сушильного шкафа, быстро
закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры
и взвешивают с записью результата до 0,0001 г. Открытый бюкс и
крышку вторично помещают в сушильный шкаф, выдерживают в течение
30 мин., охлаждают и взвешивают с записью результата до 0,0001 г.
Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не
превышает 0,0005 г, то высушивание заканчивают. Если уменьшение
массы превышает 0,0005 г, то бюкс снова помещают в сушильный шкаф.
Высушивание по 30 мин. продолжают до тех пор, пока разница массы
между двумя последующими взвешиваниями не будет менее 0,0005 г.
5.5. Обработка результатов
Массовую долю костных включений X, %, вычисляют по формуле:
m - m
1 2
Х = 100 -------,
m
где:
m - масса бюкса с фильтром и костными включениями, г;
1
m - масса бюкса с фильтром, г;
2
m - масса пробы мяса птицы механической обвалки, взятой для
испытания, г.
За окончательный результат измерения принимают
среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух
параллельных проб, если выполняется условие приемлемости:
2 х |Х - Х |
1 2
100 х ------------- <= r ,
Х + Х отн
1 2
где:
Х и Х - результаты измерений массовой доли костных включений
1 2
двух параллельных проб;
r - предел повторяемости, приведенный в таблице 1.
отн
Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с
последующим округлением до двух значащих цифр.
6. Метод определения массовой доли кальция
с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
6.1. Сущность метода
Метод основан на разложении органических веществ способом сухой
(термической) минерализации пробы в электропечи или способом
неполной кислотной минерализации путем кипячения пробы в растворе
соляной кислоты, растворении минерализата в водном растворе
соляной кислоты, добавлении соли лантана или стронция для
коррекции фона и определении содержания кальция в полученном
растворе минерализата методом пламенной (пламя воздух - ацетилен)
атомно-абсорбционной спектрометрии.
6.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой
абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,001
г.
Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра,
включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для
воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для
определения кальция.
Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее
1000 Вт.
Баня водяная.
Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.
Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200 - 1,000
куб. см с относительной погрешностью дозирования +/- 1% по [3].
Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-го класса точности вместимостью от 1 до 25 куб. см по
ГОСТ 29227.
Колбы 2-50(100, 1000) по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Государственные стандартные образцы состава водных растворов
ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (Р = 0,95)
- ГСО 5221, ГСО 7475, ГСО 7682, ГСО 7772, ГСО 8065, ГСО 8066, ГСО
8067.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и водные
растворы (1 + 1), 250 и 25 г/куб. дм.
Лантан хлористый 7-водный, х.ч. по [2].
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные [1].
Стеклянные шарики.
Допускается применение других средств измерений с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в 6.2.
6.3. Подготовка к проведению измерений
6.3.1. Подготовка пробы к проведению испытаний
Представительную пробу массой не менее 500 г (4.2)
размораживают при температуре от 4 -С до 8 -С. Размороженную пробу
измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной
массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают,
плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4
-С до окончания испытания.
6.3.2. Приготовление раствора соляной кислоты массовой
концентрации 250 г/куб. дм
В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см смешивают 674 куб. см
концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и
доводят после охлаждения раствора объем до метки.
6.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты массовой
концентрации 25 г/куб. дм
Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250
г/куб. дм (6.3.2) в 10 раз дистиллированной водой.
6.3.4. Приготовление исходного стандартного раствора кальция с
массовой концентрацией элемента 1 мг/куб. см
Раствор готовят по ГОСТ 4212 или используют государственные
стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с
относительной погрешностью не более 1% (Р = 0,95).
6.3.5. Для приготовления исходного раствора лантана с массовой
концентрацией элемента 100 г/куб. дм навеску 267,4 г лантана
хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве
раствора соляной кислоты 25 г/куб. дм, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки тем же
растворителем.
6.3.6. Для приготовления исходного раствора стронция с массовой
концентрацией элемента 100 г/куб. дм навеску 304,3 г стронция
хлористого 6-водного растворяют в стакане в небольшом количестве
раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/куб. дм,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят объем
раствора до метки тем же растворителем.
6.3.7. Приготовление градуировочных растворов
Для построения градуировочного графика используют растворы с
массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/куб. дм,
которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой
концентрацией кальция 100 мг/куб. дм, приготовленного из исходного
стандартного раствора разбавлением его в 10 раз. Допускается
приготовление градуировочных растворов непосредственно из
исходного стандартного раствора с использованием пипеточных
дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуировочных
растворах должна составлять 1% для лантана или 2% для стронция.
Разбавления проводят раствором соляной кислоты массовой
концентрации 25 г/куб. дм.
Пример: В мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 0; 1;
2,5; 5; 7,5; 10 куб. см промежуточного стандартного раствора
кальция. В каждую колбу добавляют 5 куб. см исходного раствора
лантана или 10 куб. см исходного раствора стронция. Доводят объем
до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция в
градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/куб.
дм.
6.3.8. Минерализация пробы
Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (6.3.1)
проводят одним из следующих методов:
- минерализация сухим способом - по ГОСТ 26929, пункт 3.4
(вместо азотной кислоты допускается использовать соляную кислоту).
Рекомендуемая масса навески 10 г;
- кислотная минерализация.
Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30
куб. см соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в
соотношении (1/1), несколько стеклянных шариков, закрывают
стеклянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно
доводят до кипения, кипятят 20 мин. и охлаждают до комнатной
температуры.
6.3.9. Приготовление испытуемого раствора пробы
6.3.9.1. В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой,
приготовленной по 6.8, вносят 5 куб. см раствора соляной кислоты
массовой концентрации 250 г/куб. дм и растворяют золу при слабом
нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 50 куб. см, тигель промывают несколько
раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем
раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый
раствор).
6.3.9.2. В случае кислотной минерализации минерализат,
полученный по 6.3.9.1, фильтруют через бумажный фильтр в мерную
колбу вместимостью 100 куб. см. Фильтр промывают небольшими
порциями дистиллированной воды, пока не соберут 90 - 95 куб. см
фильтрата. Доводят дистиллированной водой объем раствора в колбе
до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
6.3.9.3. Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце
и области рабочих концентраций, определяют необходимую степень
разведения пробы. Для исходного раствора пробы мяса птицы
механической обвалки массовая концентрация кальция обычно
находится в диапазоне 40 - 400 мг/куб. дм. В мерную колбу
вместимостью 50 куб. см вносят 2,5 куб. см исходного раствора
пробы, 5 куб. см исходного раствора лантана или 10 куб. см
исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором
соляной кислоты массовой концентрации 25 г/куб. дм и перемешивают
(рабочий испытуемый раствор). При использовании другой мерной
посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора
фона пропорционально изменяют.
6.4. Проведение измерений
6.4.1. Градуировочные растворы (6.3.7) и рабочие испытуемые
растворы (6.3.9.3) анализируют в соответствии с инструкцией по
эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине
волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в
верхней части окислительного пламени при широкой щели
монохроматора.
6.4.2. Построение градуировочного графика
Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией
кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/куб. дм проводят по два раза в
порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора
средние значения полученных результатов.
Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.
Построение градуировочного графика проводят перед началом
измерений, а также в процессе работы после замены реактивов или
спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых
растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с
использованием градуировочных растворов с массовой концентрацией
кальция 0 и 20 мг/куб. дм.
6.4.3. Измерение испытуемых растворов
Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два
измерения, по результатам которых с помощью градуировочного
графика находят средние значения массовой концентрации кальция в
этих растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/куб. дм, то
проводят дополнительное разбавление соответствующего рабочего
испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой
концентрации 25 мг/куб. дм.
6.5. Обработка результатов
6.5.1. Массовую долю кальция X, %, вычисляют по формуле:
С х V х V
1 3
Х = ------------- x K,
4
m x V x 10
2
где:
С - массовая концентрация кальция в рабочем испытуемом
растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/куб. дм;
V - объем исходного испытуемого раствора, приготовленного по
1
6.3.9.1 или 6.3.9.2, куб. см;
V - аликвотный объем исходного испытуемого раствора, взятый
2
для приготовления рабочего испытуемого раствора по 6.3.9.3, куб.
см;
V - общий объем рабочего испытуемого раствора, куб. см;
3
m - масса навески пробы, взятой на минерализацию, г;
К - коэффициент дополнительного разбавления рабочего
испытуемого раствора (6.4.3).
За окончательный результат измерения принимают
среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух
параллельных проб, если выполняется условие приемлемости:
2 х |Х - Х |
1 2
100 х ------------- <= r ,
Х + Х отн
1 2
где:
Х и Х - результаты измерений массовой доли кальция двух
1 2
параллельных проб;
r - предел повторяемости, приведенный в таблице 1.
отн
Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с
последующим округлением до двух значащих цифр.
7. Требования безопасности
7.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химическими
реактивами по ГОСТ 12.1.007.
7.2. Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть
снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо
проводить в вытяжном шкафу.
7.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать
требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
7.4. При работе с ацетиленом необходимо соблюдать требования
безопасности по ГОСТ 12.2.054 и ГОСТ 12.1.004.
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95 Фильтры бумажные обеззоленные
[2] ТУ 6-09-4773-79 Лантан хлористый
[3] ТУ 9452-001-33189998-95 Дозаторы пипеточные одноканальные
|
